lvqichao
第10楼2013/10/26
不知道楼主做过顶空进样的方法学验证没有,我做过苯系物正己烷的验证,我想可以根据以下几个方面去找问题,
1、二氯甲烷、三氯甲烷在熔剂水中是不溶的,就是说在顶空瓶中要形成均一的体系,通常我们可以加一些在水和二氯甲烷、三氯甲烷中都能够互溶的熔剂,通常是DMF
2.要考虑DMF的浓度,如果DMF浓度过高,你的样品不能溶解,那样品中的二氯甲烷、三氯甲烷肯定不能到顶空瓶的气相中(或者少量的能够到气相中),那么测出来的结果肯定不真实的。
3.线性和精密度的问题,要注意在配制线性溶液中顶空瓶中的DMF的浓度要一致的,我建议你这样配制,先称取一定量的二氯甲烷、三氯甲烷到容量瓶,用DMF溶解,然后移取4.5.6.7.8ml(线性)到容量瓶DMF溶解,在分别取一定量(比如说1ml)的到顶空瓶在加入9ml水压盖上机。应为这样配制的顶空瓶中的DMF的含量都是10%,这样的线性才能好
如果有什么疑问 可以QQ275824181