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磷化氢分析交流

laidekeai

2013/10/25

气相色谱（GC）

近日在做PH3分析时遇到了点阻力，查阅了很多文献资料，逐一确定了方法条件，但依然不如意。拜请诸位能多多指教。

分析条件：设备：岛津GC2014 载气：He

色谱柱：毛细管柱 HP-5，30*0.32

柱温：40℃

柱线流速：70cm/s（经过多个流量测试，在此流速下峰型最好）

检测器：PDD（氦光离子化检测器）

下面谱图是标气谱图：标气组分：PH3含量10ppm，其余He。

将上图放大：

从我多次进样分析来看，1min左右出的峰，应是空气峰，因为其大小受到样品气体流速及置换时间的影响很大。而1.3min左右的峰，个人以为是基线波动，这点还请解惑。

最让我困惑的是前面的峰，无法判断了：有两个峰！难道是标气中还有其它组分？如果是也只能是H2了吧？那个是PH3？

另外：不知道分析条件是否合适？前面的峰分离情况不好，但是怎么调整，效果都不好，是不是换根直径大些的色谱柱会好些呢？

分
该帖子已被版主-zyl3367898加3积分，加2经验;加分理由:发图有奖

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雨木霖

第1楼2013/10/25

磷化氢，太特殊了，没做过。

0

安平

第2楼2013/10/25

应助达人

用什么进样方式？

0

西楼

第3楼2013/10/25

我觉得您进下载气看看，缺少的那个峰应该是您的目标峰

至于是不是空气干扰，走个空白比一下应该就能看出来

0

laidekeai

第4楼2013/10/26

用六通阀进样。
安平(byron1111) 发表:用什么进样方式？

0

安平

第5楼2013/10/28

应助达人

看看是否是进样信号，进样载气看看

0

秋醉虞阳

第6楼2013/10/29

这个吸附性强么？

0

飞花刀语

第7楼2013/10/30

多孔聚合物柱试试

0

说什么好呢

第8楼2013/12/04

朋友你好，如果你公司那台岛津的色谱分析效果不好，可以考虑一下AGC的色谱，是专门做特气分析的，如果需要可以联系我。

附件里是标气的PH3、AsH3分析谱图，楼主可以参考一下。
laidekeai(laidekeai) 发表: 近日在做PH3分析时遇到了点阻力，查阅了很多文献资料，逐一确定了方法条件，但依然不如意。拜请诸位能多多指教。

分析条件：设备：岛津GC2014 载气：He

色谱柱：毛细管柱 HP-5，30*0.32

柱温：40℃

柱线流速：70cm/s（经过多个流量测试，在此流速下峰型最好）

检测器：PDD（氦光离子化检测器）

0

说什么好呢

第9楼2013/12/04

说什么好呢(v2814776) 发表:朋友你好，如果你公司那台岛津的色谱分析效果不好，可以考虑一下AGC的色谱，是专门做特气分析的，如果需要可以联系我。

附件里是标气的PH3、AsH3分析谱图，楼主可以参考一下。

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该帖子已被版主-雨木霖加3积分，加2经验;加分理由:好强大的谱图。

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