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美味菜肴的香气的GCMS分析----过桥石斑鱼

  • symmacros
    2013/10/28
    x射线仪器
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 美味菜肴的香气的gcMS分析----过桥石斑鱼


    石斑鱼营养价值很高,富含蛋白质、维生素A、维生素D、钙、磷、钾等营养成分,是一种低脂肪、高蛋白的上等食用鱼,被港澳地区推为中国四名鱼之一。不管烧、爆、清蒸、炖汤等方法烹调成菜,味道都很鲜美,其中过桥石斑鱼是一道有名的美味菜肴菜。本文采用气相色谱质谱法分析鉴定过桥石斑鱼的香气成分;利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰,得到更纯净的质谱图,更利于下一步质谱检索的工作;并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。

    1试验部分

    1.1 仪器与装置

    美国惠普HP5890plus/5972A气相色谱-质谱联用仪,带FID检测器。

    1.2 样品和标样

    样品:过桥石斑鱼,现场采集于自青岛XX海鲜大酒楼。

    所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard


    1.3 gc/MS条件

    1.3.1
    色谱条件:

    色谱柱:安捷伦HP-Innowax (60m×0.25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;

    升温程序:60,以3 /min升至250,保持68 min

    载气(He,纯度99.999%以上)流速1.6 mL/min;

    进样口温度250,不分流进样


    1.3.2质谱条件:
    电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280;离子源温度约180;四级

    杆温度150SCAN扫描范围:29-400


    1.4样品处理及分析方法

    采用现场取样提取。把适量过桥石斑鱼放入一次透明塑料杯,插入动固相微萃取萃取头,在底部用60度左右热水保温,提取时间:40min。收好萃取头后在干冰盒里保存待gcMS分析。回到实验室后,在gcMS进样口解析。解析温度:250度,解析时间1min。萃取头:DVB/CAR/PDMS65μm, 2cm

    在分析样品前,和样品分析完全相同的条件下,用0.05%C6-C30的正构烷标样注射到gcMS,获得正构烷的保留时间,用于计算保留指数。分析样品后,用软件计算样品各个组分的保留指数,并和标样的保留指数对比来,结合质谱来定性。

    事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

    2 结果与讨论

    2.1 实验结果

    过桥石斑鱼顶空固相微萃取的总离子色谱图(TIC)如下:


    2.2数据处理:

    先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据,减少本底干扰,对共流出峰拆分,提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。例如固相微萃取开始一段的基线较高,隐藏在里面的trimethyl amine和ethanethiol就很难用一般方法检出了,用amdis就很容易的发现了。再例如42.29分钟是decananol和citronellol的合峰,很难判断,用amdis就好办了。其它的例子很多,就不一一列举了。同时用AmdisMSL质谱数据库和工作站的PBML)质谱数据库检索,并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物,参照其它资料和以往的经验,在保证良好匹配度的情况下确认。用质谱总离子(TIC)色谱图的面积归一化法来计算相对含量。
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  • symmacros

    第1楼2013/10/28

    应助达人

    2.3过桥石斑鱼成分

    过桥石斑鱼成分表

    No 序号Chemical Name 名称Area% Flavor Profile 香气概貌(部分)
    1Trimethyl Amine0.005 fishy
    2Ethanethiol0.006
    3Dimethyl sulfide0.052 Vegetable, seafood
    4Nonane2.277
    5Ethanol0.031
    62-Ethyl furan0.010
    7Methyl propyl ketone0.031
    8Valeraldehyde0.058 Green
    9Decane0.047
    10Pinene alpha0.348 Woody, pine
    11Camphene0.242 Pine, spicy
    12Hexanal0.010 Green, apple
    13Pinene beta0.434 Woody, pine
    14Undecane0.249
    15Methyl fururyl disulfide0.005
    16Carene delta 32.590
    17Myrcene1.156 Woody, mango
    18Phellandrene alpha1.081
    19Terpinene alpha0.047
    20Limonene6.316 Citrus
    21Phellandrene beta1.148
    22Dodecane0.010
    23Eucalyptol1.953
    242-pentyl furan0.124 Green
    25Ethyl caproate0.005 Fruity, pineapple
    26Terpinene gamma0.066
    27Pentanol0.063 Alcoholic
    28Diisopropyl disulfide0.005 Onion, garlic
    29Cymol p0.544 Spicy
    30Acetoin0.010
    31Terpinolene0.535
    32Octanal0.196 Orange
    33Tridecane0.181
    342-heptanol0.148
    352,3-octanedione0.042
    36N,N-dimethyl-formamide0.005
    376-methyl-5-hepten-2-one0.213 Green, citrus, vegetable
    38Hexanol0.005 Green, alcoholic
    39Octen-3-yl acetate0.078 Mushroom
    40Dipropyl disulfide0.078 Onion
    412-nonanone0.005
    42Nonanal0.275 Lemon-like
    43Rose furan0.141
    44Tr-2-octenal0.139 Green, fatty
    45Tetradecane0.401
    463-(4-methyl-3-pentenyl)-furan0.005
    47Amyl vinyl carbinol0.057 Mushroom
    48Acetic acid0.166 Vinegar
    49Furfural0.003
    50Copaene alpha1.318
    512-ethyl-hexanol0.344 Alcoholic
    52Elemene delta3.027
    53Tr-2-tr-4-heptadienal0.005 Green, nutty
    54Decanal7.930
    55Pentadecane0.924
    56Benzaldehyde0.420 Almond
    57Tr-2-nonenal0.094 Fatty
    58Linalool1.179 Fragrant, citrus, coriander
    59Aromadendrene0.377
    60Bornyl acetate0.295 Piney, woody
    61Cubebene beta0.065
    625-methyl furfural0.060
    63Longicyclolene0.050
    64Elemene beta0.564
    65Caryophyllene beta23.531 Woody, spicy
    66Aldehyde C11 undecylic0.316 Fatty, orange, carrot
    672-acetyl thiazole0.016 Nutty
    68Tr-2-decenal1.679 Fatty
    69Furfuryl alcohol0.213 Brown, sugar
    70Neral3.941 Citrus, lemon
    71Humulene alpha1.790
    72Terpineol alpha1.339 Floral, lime
    73Borneol1.183 Musty, earthy
    74Naphthalene0.818
    75Germacrene D0.055
    76Heptadecane2.339
    77Valencene0.316
    78Zingiberene2.429
    79Geranial6.625 Citrus, lemon
    80Docanol2.427
    81Neryl acetate0.068 Citrus, fruity
    82Farnesene alpha0.515
    83Citronellol0.521
    84Sesquiphellandrene0.934
    85Ar-curcumene0.995
    86Myrtenol0.005
    87Nerol0.109
    88Phellandrene epoxide0.122
    89Methyl laurate0.087
    90Tr-2-tr-4-decadienal0.238 Fatty, chicken
    912E-decenol0.371
    92Anethole0.147 Anise
    93Tr-2-carveol0.167 Spearmint-like
    94Tr-calamene0.046
    95p-cymen-9-ol0.092
    96Geraniol0.896 Citrus, fruity
    97Methyl naphthaline0.109
    98Tr-dodecene-2-al2.002 Citrus, mandarin
    992-methyl naphthaline0.015
    100BHT0.295
    101Myristic aldehyde0.085
    102dimethyl naphthalene0.123
    103Dodecanol0.023 Fatty
    104Tr-2-tridecenal0.078 Orange, citrus
    105Caryophyllene oxide0.303
    106Tr-2-tridecenol0.862
    107Phenol0.020 Medicine, phenolic
    108Nerolidol0.005
    109p-cresol0.213 Smoky, phenolic
    110m-cresol1.533
    1112E-tetradecenal0.015
    112unknown0.010
    113Palmitic aldehyde0.758
    114Carvecrol0.015
    1155-methyl-2-octyl-3(2H)-furanone0.015
    1164-ethyl-2,6-dimethyl-pyridine0.051
    117Hexyl salicylate0.052
    118Heliotropin0.097 Caramel, sweet
    119Unknown0.080
    120Lactiforenol0.408
    1211(12),8(15)-caryophylladien-9-ol0.100
    1221(12),7-caryophyladien-9-ol0.085
    123Succinimide0.005
    124Skatole0.004
    125Lauric acid0.010 Butter, soapy
    1263-butyl-3A,4,5,6-TH-phthalide0.051
    Total100.000

    从上述结果来看,从过桥石斑鱼里一共鉴定测定了124个香气组分。其中有来自调料香料本身出现的成分,石斑鱼烹调后的香气成分,油脂加热之后的香气成分等。

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  • everlastingz

    第2楼2013/10/29

    拜读朱老师大作,石斑真是好吃

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  • 〓疯子哥〓

    第3楼2013/10/29

    厉害,朱老师做的非常棒!让我们知道美味的原因

    顺便发张石斑鱼的照片给大家看看

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  • 该帖子已被版主-symmacros加3积分,加2经验;加分理由:谢提供石斑鱼的照片。
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  • symmacros

    第4楼2013/10/29

    应助达人

    感谢提供石斑鱼照片,我们能闻到的香气是各种香气物质的组合,各种物质也有自己特定的香气香味。

    〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:厉害,朱老师做的非常棒!让我们知道美味的原因

    顺便发张石斑鱼的照片给大家看看

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  • 爆发吧,小宇宙

    第5楼2013/10/29

    124种香气,难怪那么好吃。

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  • 花开见我

    第6楼2013/10/29

    朱老师要是能来一张“过桥石斑鱼”,那真是色香味俱全啦。

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  • jauny0000

    第7楼2013/10/29

    经常拜读朱老师的作品,真的受益匪浅啊!

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  • unht

    第8楼2013/10/29

    这个石斑鱼看上去有毒,这么艳丽

    symmacros(jimzhu) 发表:感谢提供石斑鱼照片,我们能闻到的香气是各种香气物质的组合,各种物质也有自己特定的香气香味。

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  • symmacros

    第9楼2013/10/29

    应助达人

    原来有照片,我试试找找看。

    花开见我(cai008) 发表:朱老师要是能来一张“过桥石斑鱼”,那真是色香味俱全啦。

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  • unht

    第10楼2013/10/29

    可不可以拿其它的鱼的对比一下呢?

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