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十通阀用法之进样反吹单十通阀分析氯气中氢气氧气氮气的方案

安平

2013/10/29
药物分析

气相色谱（GC）

十通阀用法之进样反吹单十通阀分析氯气中氢气氧气氮气的方案

概述：十通阀进样反吹 GC

用户想要分析电解碱产生的氯气中氢气，浓度范围大概在1-0.1%左右，这个浓度范围的无机气体样品分析，首先容易想到的是使用GC-TCD。

不过氯气具有较强的氧化性和腐蚀性，不太适合进入TCD检测器，会造成TCD热丝的加速消耗，降低TCD使用寿命。于是采用了十通阀进样反吹的办法。

GC选用了Shimadzu 的GC2014CPT主机，氩气做载气，可以同时检测氢气氧气氮气。使用氩气，氧气氮气的灵敏度会降低，但是0.1%的检测能力还是足够的，而且兼顾了氢气的分析。如果使用He做载气，H2的分析可能会不太理想。

选用了VICI的惰性阀，连接原理如下图。

即系统处于待机状态时，载气和样品的流向：

载气1，进入预柱中，载气由下向上流动，然后放空。

载气2，进入分析柱，连接到TCD入口。

样品气由8、9号口进入十通阀，灌满定量环。

然后，启动进样操作，十通阀旋转36度。阀系统改变为进样状态。

十通阀旋转，原先导通的相邻接头阻断，阻断的接头导通。

载气1 推动定量环中的样品进入预柱，样品在预柱上预分离成氧氮氢和氯气两部分，氢氧氮合峰在前，氯气保留较强。当氢氧氮进入分析柱中，十通阀再次切换，进入到反吹状态（流路和待机状态完全相同）。注意预柱中载气的流向，虚线箭头所示。

载气2推动氢氧氮在分析柱上被分离，进入TCD，依次出峰。

载气1推动氯气，在预柱中反向流动，如图中虚线箭头所示，最后放空。

色谱图如下

要点：氯气的强氧化和腐蚀性，要求阀和管路的惰性良好，本例选用了四氟乙烯管路。

切换时间的选择比较重要，如果时间过短，会损失氧气氮气；如果时间过长，会使得氯气进入分析柱或者检测器，造成伤害。

切换点示意图：

假设样品在预柱中的保留状态如下图所示，则箭头所示位置为切换点。

小结：简单的十通阀进样加反吹的用法，分析氯气中氢氧氮。

分
该帖子已被版主-chengjingbao加8积分，加2经验;加分理由:很的分享！

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翠湖园

第1楼2013/10/29

最后一张原创图片是否可以拉宽一下再上传啊？

0

qqqid

第2楼2013/10/29

没做过阀进样，学习一下。

0

kv2005kv

第3楼2013/10/30

没用过十通阀，学习一下，楼主切换时间是如何确定的？氯的保留时间与前面的峰的保留时间差大约是多少？

0

wulin321

第4楼2013/10/30

应助达人

老师今天爆发了，支持一下原创

0

吴迪

第5楼2013/10/30

挺好的，谢谢楼主，学习啦

0

千层峰

第6楼2013/11/01

十通阀是另外配置的吗？没见过GC用十通阀

0

zhxry780516

第7楼2013/11/02

抵制日货，支持国产。

0

hjada

第8楼2013/11/03

楼主为啥用氦气做载气分析氢气效果会不理想呢？

0

zyl3367898

第9楼2013/11/05

应助达人

这个方法简单，还解决了氯气进样问题。

0

安平

第10楼2013/11/06

应助达人

GC中的十通阀、六通阀使用，在气体分析中比较常见，尤其是石化领域。

0

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