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RID 示差检测器出峰异常的案例

安平

2013/11/06
药物分析

液相色谱（LC）

RID 示差检测器出峰异常的案例

概述：示差检测器原理双向出峰

接到用户报修，反映示差检测器出峰异常，每个色谱峰后都会出现负峰，幅度和正向色谱峰相近，色谱图如下：

现场考察仪器状况：

Shimadzu的RID-10A 示差检测器；使用水做流动相；目标物为葡萄糖、蔗糖、麦芽糖。

Shimadzu的SCR-101C色谱柱，柱温80度。

了解仪器状况之后，开机准备进样，发现RID-10A的面板上R.Flow灯点亮，表明仪器此刻正处于冲洗参比流路状态，非正确的进样状态。

于是关闭R.Flow，恢复正常进样状态。进样测试，色谱峰正常。

看来故障十分简单，是由错误操作造成。但是有必要讨论一下造成故障的原因，那就需要了解示差检测器的内部结构原理。

Shimadzu的RID-10A仪器结构如下图所示：

该图所示为检测器正常工作状态，核心部件为检测池。虚线表示W灯发出的光线，经过检测池（像紫外检测器一样，也分为样品池和参比池）后，发射到光电池上。实线为流动相的通路。

当样品流经样品池时，由于样品池中液体和参比池中液体折射率不同，光线就会发生偏转（如图中红色虚线所示），系统感知这一偏转，转化成色谱信号输出。

下图为示差检测器的检测池示意图，是两个三棱柱体的透明池子组成。

在进行参比池冲洗的时候，仪器内部结构如下：

流动相会依次流经样品池和参比池。一般的在进样之前，需要冲洗参比池，使得参比池内液体组成和样品池相同。进样之前一定要改变此状态，封闭参比池。

如果此时进样，样品也会依次流经样品池和参比池，使得穿过检测池的光线向两个方向先后偏转，造成色谱峰异常。

小结通过仪器结构的解析，解释示差检测器出峰异常的原因。

分
该帖子已被版主-老多_小多加20积分，加2经验;加分理由:原创大赛作品奖励

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老多_小多

第1楼2013/11/07

啊？
设置好了方法还会出现这个情况呀

0

doczheng

第2楼2013/11/07

冲洗参比池，平衡，不过最好用一个泵走

0

wulin321

第3楼2013/11/07

应助达人

找到原因才能避免

0

支点

第4楼2013/11/07

应助达人

看来岛津的设计还是有问题，给冲洗参比池设置一个明显的指示灯或者干脆做一个清洗参比池的计时器。。。。。。

0

xydell

第5楼2013/11/15

示差检测器的设计上都有这个指示灯的，在操作的时候应当注意，避免不必要的错误。

0

dony1985

第6楼2013/11/21

面板有很直观的R.flow的指示灯

冲洗参比池的时候该灯高亮
支点(zhx_fs_ln) 发表:看来岛津的设计还是有问题，给冲洗参比池设置一个明显的指示灯或者干脆做一个清洗参比池的计时器。。。。。。

0

dony1985

第7楼2013/11/21

la还真是爱发帖啊

在工程师论坛我看发帖量都已经第三了嘛

厉害厉害

0

支点

第8楼2013/11/23

应助达人

冲洗参比池不是个长时间的状态，我觉的还是有个倒计时好一些，免得遗忘状态问题
dony1985(dony1985) 发表:面板有很直观的R.flow的指示灯

冲洗参比池的时候该灯高亮

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remioromen

第9楼2013/11/25

弱弱的问下，什么工程师论坛啊？
dony1985(dony1985) 发表:la还真是爱发帖啊

在工程师论坛我看发帖量都已经第三了嘛

厉害厉害

0

小不董

第10楼2013/12/02

应助达人

说明冲洗的时候是先通过样品池，再经过参比池的？

0

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