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如何用甲烷测定气相质谱死体积?

  • shenqinger
    2013/11/10
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我们在研究溶剂残留,采用气质-顶空法测定,打算用甲烷测定气相部分的死体积,仪器为Agilent 7000A三重四极杆,有个甲烷气瓶。但不知如何具体操作,希望各位老师可以指点迷津!
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  • symmacros

    第1楼2013/11/10

    应助达人

    用注射器抽取甲烷进样,16、15离子,无溶剂延迟,等甲烷出峰。

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  • ruan651209

    第3楼2013/11/11

    甲烷气放到塑料袋中,再从塑料袋中抽取。

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  • 千层峰

    第6楼2013/11/11

    那就先把甲烷装入顶空瓶中。可以从管路上拆开,放甲烷,用顶空瓶装。。
    装的时候,瓶底向上,因为甲烷分子量比空气低。然后快速压盖。

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  • ruan651209

    第7楼2013/11/11

    楼主,还是计算得到死体积方便些。

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  • ruan651209

    第10楼2013/11/11

    看来,LZ呆的实验室,自己动手的人,太少了。

    shenqinger(shenqinger) 发表:好危险&高难度啊。。。。会不会一不小心就爆了啊。。。。。

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  • ruan651209

    第12楼2013/11/11

    这样,担心,是有道理的。

    shenqinger(shenqinger) 发表:嗯,完全没有人做过这方面的实验,我也根本不知道怎么下手,又担心安全性问题导致事故什么的。。。。

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  • shenqinger

    第13楼2013/11/11

    所以就上传照片了。我看那个甲烷气瓶是靠阀门来控制,猜想是不是在样品运行时手动打开阀门,然后再手动关闭,完成进样过程。不知这种猜想是否正确?因为确实连操作说明什么的都找不到,无从下手。

    ruan651209(ruan651209) 发表:这样,担心,是有道理的。

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  • 千层峰

    第14楼2013/11/11

    其实,只要没火星和明火,甲烷还是很安全的。况且实验室还有通风橱抽风呢。甲烷很难达到令人窒息的浓度。
    没算过死体积,也不会。用气质几年,好像并没影响普通的定量。

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  • ruan651209

    第15楼2013/11/11

    学校里的,

    估计老玩死体积,保留指数之类的

    千层峰(jxyan) 发表:其实,只要没火星和明火,甲烷还是很安全的。况且实验室还有通风橱抽风呢。甲烷很难达到令人窒息的浓度。
    没算过死体积,也不会。用气质几年,好像并没影响普通的定量。

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  • hfang2005

    第18楼2013/11/11

    你的机器是好东西,但是做法有点怪怪的。 您知道那甲烷气瓶接在机器上是干什么用的吗?为什么接在那里?如果不知道的话,最好不要先动手。如果知道的话,就可动手了。

    shenqinger(shenqinger) 发表:我们在研究溶剂残留,采用气质-顶空法测定,打算用甲烷测定气相部分的死体积,仪器为Agilent 7000A三重四极杆,有个甲烷气瓶。但不知如何具体操作,希望各位老师可以指点迷津!

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