差压法BOD5测定仪的验证检查

应助达人

2技术要求
2.1 外观完好、标牌清晰；仪器电源电路与外壳之间的绝缘电阻应不小于5 MΩ；测量系统的气密性；仪器的测量系统应密封，各部分不得有漏气现象。
2.2培养箱温度控制范围20℃±1℃，温度不均匀值≤2℃。
2.3测量BOD5 为210 mg/L的葡萄糖- 谷氨酸标准溶液，BOD5应在180～230 mg/L的范围内；或采用浓度不低于50mg/L的BOD5标准样品进行验证检查，测得值应在证书所给的标准值±1倍不确定度范围内。
3. 试剂
3.1 BOD营养缓冲粉
3.2 LiOH粉末等CO2吸收剂
3.3 一级纯水
3.4 葡萄糖- 谷氨酸标准溶液： 将葡萄糖（ C6H12O6 ， 优级纯） 和谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH，优级纯）在130℃干燥1 小时，各称取150mg 溶于水中，在1000ml 容量瓶中稀释至标线。此溶液的BOD5 为210mg/L±20 mg/L，现用现配。该溶液也可少量冷冻保存，融化后立刻使用。（也可采用BOD5标准值为103mg/L±8 mg/L或115mg/L±8 mg/L等浓度的环境标准样品）。
3.5 稀释接种水：（1）取花园土150 mg～200mg，用纯水定容至1L，将上清液过滤后取10mL再定容至1L，然后每次取5mL～10mL做接种水，空白值最好控制在3～4mg/L。（2）将纯水曝气2h后，按每L加入氯化铁、氯化钙、硫酸镁和磷酸盐四种营养液各1mL，接种水5mL～10mL。
4 验证方法
4.1培养箱温度验证
将经检定或与标准温度计比对合格，且分度值不大于0.5℃的三支温度计分上、中、下三点放入培养箱，选择设定温度20℃开机，待培养箱达到恒温状态30min后分别读取每支温度计的显示值。任意一支温度计的示值应在19℃～20℃；温度的不均匀性T=Tmax-Tmin；如果参比温度计的示值不在培养箱的温度控制范围内，则应对培养箱的设定温度进行修正，比如培养箱设在20℃时，三支参比温度计测得的平均温度是18.1℃，则修正值约等于1.9℃，所以为达到规定的20℃，应将培养箱的温度设在21.9℃左右(图8)。

4.2测量传感器验证
4.2.1用于测试的标准样品的pH应调在6.5～7.5之间。若＞7.5可用0.5mol/L的稀H₂SO₄调节；若＜6..5则用1.0mol/L的稀NaoH调节。
4.2.2参考表1数据，将样品倒入量取样品的溢流杯或用量筒量取一定体积的样品，然后转入培养的样品瓶中，加入NTH抑制消化作用。如采用BOD₅标准值为103mg/L±8 mg/L的标准样品进行验证时，用干燥洁净的单标移液管准确吸取20.00安瓿中的标样定容至500ml后，再取100ml加入332ml稀释接种水，倒入培养瓶中。对于HACH公司的TraK仪器，若采用自配210mg/L的BOD₅标准溶液，建议在所制备的标准溶液中按9：1体积加入接种液混合均匀选适当的量程，再量取所制备含接种液的标准溶液倒入培养瓶按步骤测定。为减少误差必须同时带2个空白样进行测定。

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4.2.3在每个样品瓶中各放入一枚磁力搅拌子，HACH仪器还需加入一包BOD营养缓冲粉末（如自配有营养液的稀释水可不加营养粉包）。
4.2.4向每一个密封盖内加入2粒NaOH药丸或一包其它氢氧化物粉末（CO₂吸收剂）；拧紧传感头，同时按S和M键清零，将培养样品瓶放置在带磁力搅拌的的底盘上，启动测试。 HACH的仪器需在每一个样品瓶的密封口和每一个密封盖上部都涂上活塞润滑剂，将密封盖塞入样品瓶的瓶颈，再将样品瓶与管路相连。
4.2.5将仪器连同样品瓶一起放入生化培养箱中，设定生化培养箱温度为20±1℃，启动电磁搅拌在培养箱内20℃±1℃条件下培养5天，期间要检查确认所有搅拌子都在正常旋转和温度处在控制范围。
4.2.6培养五天后点击各培养瓶相应的揿键，从BOD测量的传感头或显示屏查看BOD₅的测量结果。

5 结果计算与判定
BOD₅值=待测液BOD₅读数×稀释倍数×取样系数－接种液空白平均读数；
同一批样品的测试结果应符合2.3规定。对不合格，但误差不太大的（如结果＞标准值±1U但又在标准值±2U以内者）应再次复验，对复验仍不合格和一次验证不合格且误差大的应禁止使用。

6 质量保证和注意事项
6.1 空白试样。每一批样品做两个分析空白试样，非稀释接种法和稀释接种法空白试样的测定结果不能超过1.5mg/L，否则应检查可能的污染来源。
6.2 仪器的测量系统应密封，各部分不得有漏气现象；如果BOD值下降，应检查系统瓶是否漏气。
6.3 操作中如果发生CO₂吸收剂进入样品的情况，应倒掉样品，重新配制新样品。
6.4实验过程中应保持培养箱内温度为20±1℃，切勿将培养瓶自培养箱内取出和随意开启培养箱。
6.5 如果28小时后按S键还未有测量值，说明传感头或连接有问题，应认真查找原因。
6.6样品瓶、搅拌子、密封盖使用刷子和热肥皂水洗涤,在清除沉淀物后用自来水反复清洗样品瓶，确保清洗掉所有的洗涤剂，最后再用一级水清洗并干燥。
6.7 对确认属于压力传感头失准的，要及时向设备供方提出换货或索赔。无论仪器验收合格与否，都应予以记录，以便于今后对供应商进行评定。

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辛苦了，这么晚发原创。我最近正在学习这方面的知识，非常实用。但是对于3.5 稀释接种水的配置，不是很清楚，氯化铁、氯化钙、硫酸镁、磷酸盐营养液是怎么配置的，浓度是多少？没有说明白啊。

比我们先进多了，我们还是直接放培养箱培养五天，然后手动测试。

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这探头有点象检查胎压的那个探头

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关于氯化铁、氯化钙、硫酸镁、磷酸盐营养液的配置可具体参见《水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种法.》（HJ 505—2009 ）“4.3 盐溶液”配置之规定。

应助达人

BOD5的标准方法是在所有常规水质检测项目中最难的，有了差压法，虽然不省时，但是省了很多力。

多谢，刚接触，还望多指教。

楼主辛苦了！介绍的很详细，学习了！我们用的就是图上的LH-BOD601型的，用这个仪器不用计算，直接显示BOD,还有曲线直接显示五天内的实验进程，及实际反应过程，如果有问题可以通过曲线分析出来，比如瓶盖没拧紧造成的漏气和菌种加入量过少的反应不完全等，都可以通过曲线看出来。比国标法方便多了。