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【讨论】请教检测六价铬问题

ICP-MS

  • 第一次检测六价铬 LC-ICP-MS
    方法根据EN71-3中提供的方法,值做了六价铬的,没有三价铬标液,所以三价铬还没做。标准溶液的出峰的时间好像和标准给出的不一样。空白也很怪。 (见下图) 劳烦各位有做过这种测试的给点意见! 谢谢 !
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  • jiasheng

    第1楼2013/11/18

    标液色谱图:





    空白:

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  • wnnzl

    第2楼2013/11/19

    应助达人

    这个很难看出来是否存在问题,还是需要用到3价格铬,你可以去买一瓶三氯化铬配个标液试试

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  • jiasheng

    第3楼2013/11/19

    谢谢!难道六价铬标液(针剂标液)走出来的会有三价铬。还有的我出峰时间和标准不太一样。。

    wnnzl(wnnzl) 发表:这个很难看出来是否存在问题,还是需要用到3价格铬,你可以去买一瓶三氯化铬配个标液试试

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  • wnnzl

    第4楼2013/11/20

    应助达人

    峰对不上的原因很多,也许是流量条件、流动相条件有偏差,建议两种价态同时进试试和分开进试试,这样叫定峰

    jiasheng(jiasheng) 发表:谢谢!难道六价铬标液(针剂标液)走出来的会有三价铬。还有的我出峰时间和标准不太一样。。

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  • jiasheng

    第5楼2013/11/20

    好的,谢谢。我试试。

    wnnzl(wnnzl) 发表:峰对不上的原因很多,也许是流量条件、流动相条件有偏差,建议两种价态同时进试试和分开进试试,这样叫定峰

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  • xuquanhui

    第6楼2013/11/24

    六价铬出峰很早,还不到1分钟。你用的是什么柱子?流动相是什么?是用流动相做空白吗?

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  • jiasheng

    第7楼2013/11/24

    柱子是朋友送的,C8 。流动相是EDTA加硝酸铵,ph=7 。空白就是流动相。

    自己水平不行,还在摸索中。。

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:六价铬出峰很早,还不到1分钟。你用的是什么柱子?流动相是什么?是用流动相做空白吗?

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  • jiasheng

    第8楼2013/11/24

    G3268-80001好像这是柱子上面贴的

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:六价铬出峰很早,还不到1分钟。你用的是什么柱子?流动相是什么?是用流动相做空白吗?

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  • 娴闲

    第9楼2013/11/28

    EN71-3上写得是用EDTA加TBAH和甲醇哦。

    jiasheng(jiasheng) 发表:柱子是朋友送的,C8 。流动相是EDTA加硝酸铵,ph=7 。空白就是流动相。

    自己水平不行,还在摸索中。。

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  • lxling817

    第10楼2013/11/28

    我用C8柱,流动相和EN71-3一样的,结果出峰也提前了,而且三价和六价离得很近,分离度不是那么好,目前仍在探索中。。。

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