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气相色谱仪器,使用1年后,对标准品的响应下降?

  • sz_thinking
    2013/11/18
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 初装时,1ppm的标准品稳定的峰面积在1万左右

    1年后,1ppm的标准品峰面积稳定在6k左右

    自己做过的调整有,老化色谱柱,更换隔垫,衬管(原装带石英棉),更换石墨压环,工程师上门维护FID检测器。

    新购进样针, 新配标准品.

    仪器型号,GC2014,单FID检测器,检测项目:BHT(2,4二叔丁基对甲酚)

    斜率测定的数值从装机到现在基本上在500左右,测试时间为开机后25-30min内. 基线无漂高或负峰.

    岛津工程师表示很惊奇,并对我说,以他的维护经验来看,斜率测定在1000左右,仪器的状态就很好了。

    岛津工程师在我反馈所有情况后,建议我重做校准曲线。

    试问,响应值的下降是不可逆的吗?
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  • zyl3367898

    第1楼2013/11/18

    应助达人

    楼主的峰面积由1万到6万,怎么是响应下降了?

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  • sz_thinking

    第2楼2013/11/19

    是6K,不好意思。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:楼主的峰面积由1万到6万,怎么是响应下降了?

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  • sz_thinking

    第5楼2013/11/19

    BHT(2,4二叔丁基对甲酚)

    oranbp(oranbp) 发表:LZ的气相是用来分析什么的

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  • forth

    第6楼2013/11/19

    应助达人

    进一针仪器装机验收时的标准溶液,对比一下。一般气相是用十三到十六烷。楼主你仪器是毛细管柱还是填充柱?

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  • sz_thinking

    第7楼2013/11/19

    亲,填充柱是的检测限是很低的,

    这个是毛细管柱,

    另外,10月份刚校准,通过校准没什么问题。

    只是这个响应值下降了,想弄好啊

    forth(forth) 发表:进一针仪器装机验收时的标准溶液,对比一下。一般气相是用十三到十六烷。楼主你仪器是毛细管柱还是填充柱?

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  • 南门文化

    第8楼2013/11/19

    分流有问题了。

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  • forth

    第9楼2013/11/19

    应助达人

    我不知道你的仪器校准的时候都做了哪些参数,这个不重要。不知道你的仪器是所有的物质响应值都降还是只有BHT响应下降。如果有20ppm的十六烷就可以跟仪器验收的时候的状况做对比。我想你要是报修的话,工程师也会带一支十六烷进样分析的。如果楼主做过了请无视。

    sz_thinking(sz_thinking) 发表:亲,填充柱是的检测限是很低的,

    这个是毛细管柱,

    另外,10月份刚校准,通过校准没什么问题。

    只是这个响应值下降了,想弄好啊

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  • sz_thinking

    第10楼2013/11/19

    貌似是对所有物质的响应都下降了,溶剂峰的峰面积下降了至80%!

    难道是有漏气?

    如果是漏气,又是那些环节需要特别注意?

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  • 阿宝

    第11楼2013/11/19

    是不是分流比原来大了?检查分流
    另一个就是 是不是 柱效降了?

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