六通阀用作旁路----- 分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳
概述:六通阀的非进样用法,使用Shimadzu的MGS-4进样阀,该阀的结构有点不同。
这个案例时间有点久远了,用户是石化厂,分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳。我们知道需要使用GC-FID,镍触媒催化。当时的标准没有使用进样加反吹的办法,而是简单的采用了柱后旁路。
GC使用六通阀进样,色谱柱后使用四通阀,进行镍触媒的旁路。以避免大量的丙烯进入镍触媒,长时间使用后发生镍触媒失效(其原因可能是因为丙烯可能会在高温的镍触媒表面发生碳化,掩盖镍触媒的表面,从而使其失效)。
仪器结构如下图所示:
该图左半部分为标准的六通进样,丙烯气体由此进入色谱柱,其中的一氧化碳和二氧化碳首先流出进入镍触媒,在高温镍触媒表面、氢气存在的情况下完成催化加氢生成甲烷,依次流出后被FID检测器检出。(简单起见,图中没有绘出镍触媒的氢气流路)
当二氧化碳流出,四通阀切换,封闭镍触媒,色谱柱中的丙烯从旁路流出。
在实际装机的过程中,有一点问题,仪器没有配备四通阀,可能是因为采购的疏漏。但是用户有闲置的六通阀MGS-4,于是实验了一下将六通阀改接成旁路的办法。
图中GC左侧部分为MGS-4六通阀。
实际采用了下图的办法:
色谱柱后,将六通阀如图连接,就可以通过旋转六通阀,实现镍触媒的旁路。
虽然连接比较简单,但是实际连接的时候,稍微有一点弯路,因为Shimadzu的MGS-4六通阀的内部结构和一般的六通阀不太相同。
一般的六通阀转子都是如下图所示的,具有圆弧状的刻槽,就像结构图中的相同。
而MGS-4中的转子刻槽是直线状的,阀接头的编号也不同。
来自说明书的图片。
实际连接原理图
小结: 将六通阀连接为旁路的方式。