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求助安捷伦气质检漏问题

holmes8519

2013/11/18

气质联用（GCMS）

我用的是安捷伦6890-5973气质，上周六更换了衬管，质谱柱，重新开机后，发现有漏气。氮气（16左右）与氧气（3左右）比例大约4:1，应该是漏气了。

按照http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120107/3788138/ 这个帖子的方法，查漏。

当增加流量之后，发现M/z28增加到20多，想着空气可能在GC系统之外。于是将捕集阱出口放松了几分钟，抽气一小时之后发现M/Z28还是在15左右。

然后用丙酮查质谱连接端，的确偶尔能发现一些58的离子。于是又将其紧了一下，但m/z28还是很高。

接下来关闭了后进样口的压力，发现m/z又增大了。

真的不知道该怎么办了，那个连接质谱端的螺母已经很紧了，而且辅助加热区的温度已经到310°了。

请问大家，还应该做些什么呢？看到有人说他们的5975好像一直漏气，但不影响结果，真的是这样么？

谢谢大家！

分
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baixi2010

第1楼2013/11/18

有可能是侧板没盖好，先关掉仪器。重新抽真空。开机前应先用手按住侧板，然后依次开气相和质谱，待质谱启动两分钟左右再松手，让真空把侧板吸住。将分流比调至800:1，抽真空三小时左右，再调谐一下看看

0

forth

第2楼2013/11/19

应助达人

漏气是肯定的了

1

zhangkecai

第3楼2013/11/19

第一：把气相色谱柱取下，堵死色谱柱与质谱连接的接口，抽真空看是否正常。
第二：接上色谱柱，柱温降下，关闭载气，抽真空看是否正常。
第三：断开仪器后的补集肼，直接供载气，抽真空看是否正常。逐步排查。除了动过的地方有可能漏气，补集肼失效也报漏气错误。

0

千层峰

第4楼2013/11/20

氮氧比是多少呢？

0

symmacros

第5楼2013/11/20

应助达人

请问检查过进样口的柱接头的封密垫吗？以及O型圈，隔垫等？

0

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