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【求助】同样的农药,每天有不同表现

  • ydjinghong
    2009/07/23
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 大家快来帮帮我吧,偶快崩溃了;我每天都从一个2ppm的混合有机磷农药母瓶里,配制一小样品瓶10ppb的农药作为标准检测,部分有机磷农药有的时候能达到10ppb左右,有的时候只有5ppb左右,还有些农药,比如乙酰甲胺磷,很多时候检不出,有的时候能检出,却只有1-22ppb左右
    我采用的是同样的配制方法,用GC-MS(我们用的是一种大体积进样器,一次进25微升,所以10ppb的峰面积相当于普通质谱的250ppb的面积),同样的检测方法,仪器和配件都很新,怎么会有这样的问题呢,工程师在的那三天,数据比较正常,之后绝大多数数据明显不足10ppb,过了两天,有一次又走的很好,全部10ppb左右,这两天,又不行了
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  • mahuafeng2006

    第1楼2009/07/23

    你重做校准曲线不就得了吗,仪器的状态不可能永远都不改变的。仪器的灵敏 性随时都是有可能改变的,所以当你发现不准时就要重新制作校准曲线才行,如果灵敏性上不去的时候就需要保养仪器了。

    ydjinghong 发表:大家快来帮帮我吧,偶快崩溃了;我每天都从一个2ppm的混合有机磷农药母瓶里,配制一小样品瓶10ppb的农药作为标准检测,部分有机磷农药有的时候能达到10ppb左右,有的时候只有5ppb左右,还有些农药,比如乙酰甲胺磷,很多时候检不出,有的时候能检出,却只有1-22ppb左右
    我采用的是同样的配制方法,用GC-MS(我们用的是一种大体积进样器,一次进25微升,所以10ppb的峰面积相当于普通质谱的250ppb的面积),同样的检测方法,仪器和配件都很新,怎么会有这样的问题呢,工程师在的那三天,数据比较正常,之后绝大多数数据明显不足10ppb,过了两天,有一次又走的很好,全部10ppb左右,这两天,又不行了

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  • 雾非雾

    第2楼2009/07/24

    应助达人

    不知道您从一个2ppm的混合有机磷农药母瓶里,配制一小样品瓶10ppb的农药作为标准检测,您是用什么配的,每天用的都是同一个?还是不同的?

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  • yangjianqin

    第3楼2009/07/27

    检查一下样品配制过程和所用到的试剂。

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  • ydjinghong

    第4楼2009/07/27

    标液配制方法:我们是用乙腈:甲苯(3:1)的溶液定容到2ml的,先加3:1约1.5ml,然后取10微升2ppm的混合有机磷标准品,最后定容到2ml
    标准曲线是可以重新做,不过正常状态下,57种农药峰形都很好,而不好的状态下,很多农药已经找不到了,这样检测的话,还是得不出正确的结果,主要是它差别特别大,从10ppb有的就没了,有的变成1ppb了

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  • 深蓝

    第5楼2009/07/27

    应助达人

    气质应该每天至少作一次标准曲线,不知道你是不是这样做的。
    气质稳定性不怎么好

    ydjinghong 发表:大家快来帮帮我吧,偶快崩溃了;我每天都从一个2ppm的混合有机磷农药母瓶里,配制一小样品瓶10ppb的农药作为标准检测,部分有机磷农药有的时候能达到10ppb左右,有的时候只有5ppb左右,还有些农药,比如乙酰甲胺磷,很多时候检不出,有的时候能检出,却只有1-22ppb左右
    我采用的是同样的配制方法,用GC-MS(我们用的是一种大体积进样器,一次进25微升,所以10ppb的峰面积相当于普通质谱的250ppb的面积),同样的检测方法,仪器和配件都很新,怎么会有这样的问题呢,工程师在的那三天,数据比较正常,之后绝大多数数据明显不足10ppb,过了两天,有一次又走的很好,全部10ppb左右,这两天,又不行了

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  • ydjinghong

    第6楼2009/11/24

    问题基本解决了,应该是样品中残留有水分,造成了这个现象

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