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[转帖]食品中总汞的测定方法

  • LiveBandit
    2006/08/05
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 本标准适用于各类食品中总汞的测定。

                  第—法 冷原子吸收

    1 原理
      汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过硝酸-硫酸或硝酸-硫酸-五氧化二钒消化使汞转为离子状态,在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气或干燥清洁空气作为载体,将汞吹出,进行冷原子吸收测定,与标准系列比较定量。
    2 试剂   
    2.1 硝酸。
    2.2 硫酸。
    2.3 30%氯化亚锡溶液:称取30g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加少量水,再加2ml硫酸使溶解后,加水稀释至100ml,放置冰箱保存。
    2.4 无水氯化钙:干燥用。
    2.5 5N混合酸液: 量取10ml硫酸,再加入10ml硝酸,慢慢倒入50ml水中,冷后加水稀释至100ml。
    2.6 五氧化二钒。
    2.7 5%高锰酸钾溶液:配好后煮沸10min,静置过夜,过滤,贮于棕色瓶中。
    2.8 20%盐酸羟胺溶液。
    2.9 汞标准溶液:精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞,加5N混合酸溶解后移入100ml容量瓶中,井稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1mg汞。
    2.10 汞标准使用液:吸取1.0ml汞标准溶液,置于100ml容量瓶中,加5N混合酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10μg汞。再吸取此液1.0ml,置于100ml容量瓶中,加5N混合酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于0.1μg汞,临用时现配。
    3 仪器
    3.1 消化装置。
    3.2 测汞仪。
    3.3 汞蒸气发生器。
    3.4 抽气装置。
    4 操作方法
    4.1 样品消化
    4.1.1 回流消化法
    4.1.1.1 粮食或水分少的食品:称取10g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加45ml硝酸、10ml硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,小火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色,再加5ml硝酸,继续回流2h,放冷后从冷凝管上端小心加20ml水,继续加热回流10min,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于100ml容量瓶内,用少量水洗锥形瓶、滤器,洗液并入容量瓶内,加水至刻度,混匀。取与消化样品相同量的硝酸、硫酸,按同一方法做试剂空白试验。
    4.1.1.2 植物油及动物油脂:称取5.0g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒;加入7ml硫酸,小心混匀至溶液颜色变为棕色,然后加40ml硝酸,装上冷凝管后,以下按4.1.1.1自“小火加热”起依法操作。
    4.1.1.3 薯类、豆制品:称取20g捣碎混匀的样品(薯类须预先洗净晾干),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30ml硝酸、5ml硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按4.1.1.1自“小火加热”起依法操作。
    4.1.1.4 肉、蛋类:称取10g捣碎混匀的样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30ml硝酸、5ml硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按4.1.1.1自“小火加热”起依法操作。
    4.1.1.5 牛乳及乳制品:称取20g牛乳或酸牛乳,或相当于20g牛乳的乳制品(2.4g全脂乳粉,8g甜炼乳,5g淡炼乳),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30ml硝酸,牛乳或酸牛乳加10ml硫酸,乳制品加5ml硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按4.1.1.1自“小火加热”起依法操作。
    4.1.2 五氧化二钒消化法
      本法适用于水产品、蔬菜、水果。
    4.1.2.1 取可食部分,洗净,晾干,切碎,混匀。取2.50g水产品或10g蔬菜、水果,置于50~100ml锥形瓶中,加50mg五氧化二钒粉末,再加8ml硝酸,振摇,放置4h,加5ml硫酸,混匀,然后移至140℃砂浴上加热,开始作用较猛烈,以后渐渐缓慢,待瓶口基本上无棕色气体逸出时,用少量水冲洗瓶口,再加热5min,放冷,加5ml5%高锰酸钾溶液,放置4h(或过夜),滴加20%盐酸羟胺溶液使紫色褪去,振摇,放置数分钟,移入容量瓶中,
    并稀释至刻度。蔬菜、水果为25ml,水产品为100ml。
      取与消化样品相同量的五氧化二钒、硝酸、硫酸按同一方法进行试剂空白试验。
    4.2 测定
    4.2.1 用回流消化法制备的样品消化液
    4.2.1.1 吸取10.0ml样品消化液,置于汞蒸气发生器内,连接抽气装置,沿壁迅速加入2ml30%氯化亚锡溶液,立即通入流速为1.5L/min的氮气或经活性炭化处理的空气,使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中,读取测汞仪上最大读数,同时做试剂空白试验。
    4.2.1.2 吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml汞标准使用液(相当0、0.01、0.03、0.04、0.05μg汞)置于试管中, 各加10ml5N混合酸, 以下按4.2.1.1自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作, 绘制标准曲线。
    4.2.1.3 计算
    (A1-A2)×1000
    X1 = ──────── ............(1)
    m1×V2/V1×1000
    式中:X1──样品中汞的含量,mg/kg;
    A1──测定用样品消化液中汞的含量,μg;
    A2──试剂空白液中汞的含量,μg;
    m1──样品质量, g;
    V1──样品消化液总体积,ml;
    V2──测定用样品消化液体积,ml。
    4.2.2 用五氧化二钒消化法制备的样品消化液
    4.2.2.1 吸取10.0ml样品消化液, 以下按4.2.1.1的方法操作。
    4.2.2.2 吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml汞标准使用液(相当0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg汞),置于6个50ml容量瓶中,各加1ml1:1硫酸、1ml5%高锰酸钾溶液,加20ml水,混匀,滴加20%盐酸羟胺溶液使紫色褪去,加水至刻度混匀,分别吸取10.0ml(相当0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg汞), 以下按4.2.1.1自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作。绘制标准曲线。
    4.2.2.3 计算
    同4.2.1.3。
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  • LiveBandit

    第1楼2006/08/05

    第二法 双硫腙法

    6 原理
      样品经消化后, 汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物, 溶于三氯甲烷, 与标准系列比较定量。
    7 试剂
    7.1 硝酸。
    7.2 硫酸。
    7.3 1N硫酸: 量取5ml硫酸,缓缓倒入150ml水中, 冷后加水至180ml。
    7.4 5%硫酸: 量取5ml硫酸,缓缓倒入90ml水中, 冷后加水至98ml。
    7.5 氨水。
    7.6 溴麝香草酚蓝指示液:0.1%乙醇溶液。
    7.7 20%盐酸羟胺溶液:吹清洁空气, 可使含有的微量汞挥发除去。
    7.8 三氯甲烷: 不应含有氧化物。
    7.9 双硫腙溶液: 同GB 5009.12-85《食品中铅的测定方法》2.10。
    7.10 双硫腙使用液: 同GB 5009.12-85中2.11。
    7.11 汞标准溶液:精密称取0.1354g经干燥器干燥过的二氯化汞,加1N硫酸使其溶解后,移入100ml容量瓶中, 并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg汞。
    7.12 汞标准使用液: 吸取1.0ml汞标准溶液,置于100ml容量瓶中, 加1N硫酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10μg汞。再吸取此液5.0ml于50ml容量瓶中, 加1N硫酸稀释至刻度, 此溶液每毫升相当于1μg汞。
    8 仪器
    8.1 消化装置。
    8.2 分光光度计。
    9 操作方法
    9.1 样品消化
    9.1.1 粮食或水分少的食品:称取20g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及80ml硝酸、15ml硫酸,转动锥形瓶,防止局部炭化。装上冷凝管后,小火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色,再加5ml硝酸,继续回流2h,放冷,用适量水洗涤冷凝管,洗液并入消化液中,取下锥形瓶,加水至总体积为150ml。取与消化样品相同量的硝酸、硫酸按同一方法做试剂空白试验。
    9.1.2 植物油及动物油脂:称取10g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及15ml硫酸,小心混匀至溶液变棕,然后加入45ml硝酸,装上冷凝管后,以下按9.1.1自“小火加热”起依法操作。
    9.1.3 蔬菜、水果、薯类、豆制品:称取50g捣碎、混匀的样品(豆制品直接取样,其他样品取可食部分洗净、晾干),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45ml硝酸、15ml硫酸,转动锥形瓶,防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按9.1.1自“小火加热”起依法操作。
    9.1.4 肉、蛋、水产品:称取20g捣碎混匀样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45ml硝酸、15ml硫酸,装上冷凝管后,以下按9.1.1自“小火加热”起依法操作。
    9.1.5 牛乳及乳制品:称取50g牛乳、酸牛乳,或相当于50g牛乳的乳制品(6g全脂乳粉,20g甜炼乳,12.5淡炼乳),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45g硝酸,牛乳、酸牛乳加15ml硫酸,乳制品加10ml硫酸,装上冷凝管后,以下按9.1.1自“小火加热”起依法操作。
    9.2 测定
    9.2.1 取9.1.1~9.1.5消化液(全量),加20ml水,在电炉上煮沸10min,除去二氧化氮等,放冷。
    9.2.2 于样品消化液及试剂空白液中各加5%高锰酸钾溶液至溶液呈紫色,然后再加20%盐酸羟胺溶液使紫色褪去,加2滴麝香草酚蓝指示液,用氨水调节pH,使橙红色变为橙黄色(pH1~2)。定量转移至125ml分液漏斗中。
    9.2.3 吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml汞标准使用液(相当于0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μg汞), 分别置于125ml分液漏斗中, 加10ml5%硫酸,再加水至40ml,混匀。再各加1ml20%盐酸羟胺溶液, 放置20min, 并时时振摇。
    9.2.4 于样品消化液、试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加5.0ml双硫腙使用液,剧烈振摇2min,静置分层后,经脱脂棉将三氯甲烷层滤入1cm比色杯中,以三氯甲烷调节零点,在波长490nm处测吸光度,标准管吸光度减去零管吸光度,绘制成标准曲线。
    10 计算
    (A3-A4)×1000
    X2 = ───────── ..........(2)
    m2×1000
    式中:X2──样品中汞的含量,mg/kg;
    A3──样品消化液中汞的含量,μg;
    A4──试剂空白液中汞的含量,μg;
    m2──样品质量,g。

    附加说明:
    本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出, 由卫生部食品卫生监督检验所归口。
    本标准由卫生部食品卫生监督检验所、江苏省卫生防疫站负责起草。

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  • jintao8796

    第2楼2006/08/06

    谢谢楼主,我有国标!

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  • 东木

    第4楼2006/08/08

    那就传一份国标上来啊

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