气质联用仪连续进样同一样品后含量不断升高，求解答？

应助达人

连续10针的RSD大于10%，确实有点问题，请问楼主在测完10针标液后有没有测试过空白试剂？

有，以下是十针溶剂（正己烷）的

应助达人

我的意思是楼主在进完10针标液后进一针空白，看下空白是否有数，确认下时候有用系统残留导致的结果增大。从空白重复测试看应该不是因为试剂污染导致的。

是啊，感觉是不是仪器那个部件有问题啊，没有遇到这种问题的嘛？

可能原因有很多，比如样品残留、衬管吸附、进样针漏气、进样口污染等，楼主可以逐个排查一下。

首先感谢热心老师回复，你说的样品残留我们也有考虑，一是延长终温保持时间半小时后连续进十针，没效果。二是延长半小时的情况下隔针进空白，连续十针，也没效果。对于衬管吸附、进样口漏气应该是降低吧，同时我们也更换了衬管、隔垫，也没效果。至于进样口污染我们有连续做空白，没发现污染。

应助达人

其它样品也会吗？

应助达人

测试下其他样品 查找原因，是样品的问题还是仪器问题

不进样品直接运行程序试试，如果有峰，应该是进样口污染，尤其是分流流路，建议高温处理进样口。