使用六通阀分析氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的案例
概述:六通阀进样和六通阀切换实现分析,TDX和5A分子筛色谱柱
类似:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131126/5078193/ 十通阀分析的案例。
前几天发过一个用十通阀分析氧气、氮气、一氧化碳的案例分析(http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131126/5078193/ )。不太像一般的十通阀进样反吹,该案例其实是通过阀的动作,改换了色谱柱的连接顺序,实现了所有组分的分离。
想起来另外一个分析案例,与之基本相同,但是使用了六通阀手工进样,另外使用六通阀实现色谱柱切换,给大家分享一下。
仪器原理结构如图1所示,左侧的为手工进样阀,右侧为切换阀。
氢气做载气,TCD检测器。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳。
图 1 取样状态
工作流程:
1 取样:
如图1,进样阀位于取样状态,此时将样品装载于定量环中。
2 进样
如图2,进样阀旋转60度,样品通过进样阀进入TDX色谱柱。
样品在TDX预分离成合峰与二氧化碳两部分,此时系统中TDX色谱柱在前,5A柱在后,合峰进入分子筛柱,分离出氧、氮、一氧化碳、甲烷。二氧化碳此时还留在TDX色谱柱中(在TDX柱上,二氧化碳有较大的分离度)。
3 阀切换,色谱柱顺序改变。
如图3,切换阀旋转,两根色谱柱顺序发生变化。
色谱柱实际连接顺序
当甲烷流出分子筛柱,切换阀旋转,分子筛柱实际连接于TDX之前。二氧化碳峰最后流出。
出峰顺序 氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳
该方法的要点是两个色谱柱的保留要合适,使得分子筛的出峰一定要在二氧化碳之前完成。
小结:六通阀切换实现氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的分离