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紧急求助 色谱柱诡异现象求解——缓冲盐冲，柱前端直接漏液

  • penglu198874
    2013/12/07
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 最近在用C18柱（4.6*250mm, 5um，大连依利特）做实验。采用流动相3做实验，做了3次实验都正常。但昨天遇到诡异现象，采用 1ml/min 流动相3时，柱子前端接口处总是漏液，压力显示为不接柱子的压力（4bar）
    流动相1：CH3OH 100% 压力正常 56bar（1ml/min）
    流动相2：H2O/CH3OH=7:3，压力正常，145bar（1ml/min）
    流动相3：2mM 醋酸铵 (H2O): 2mM 醋酸铵CH3OH=7:3
    开始0.5ml/min，压力正常 75bar
    后来升到 1.0ml/min时，压力上升至130bar左右，就突然掉至 4bar，跟没接色谱柱一样，柱子前端PEEK头接口处漏液，感觉像是接头直接被蹦出来了。

    后来换了两个新PEEK头接口，重新配了流动相，重复流动相1-3试，还是出现这样子的情况。

    求高手解释一下是可能是哪里出问题了，有什么办法。
    可能原因1：有人说是柱子前端堵了，但为何用流动相1、2是正常的？
    可能原因2：有人说流动相有问题，但我做了3次实验都是正常的？
    可能原因3：有人说PEEK头接口有问题，但换了几个PEEK头重新接，都出现这样的情况？
    可能原因4……
  • 分
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    +关注 私聊

  • 有水有渝

    第1楼2013/12/07

    应助达人

    那就把流动相1或2的那根管路换到3上看看，把管路3换到1或2上

0
    +关注 私聊

  • houjjun

    第2楼2013/12/07

    PEEK接头没抱住管子吧

0
    +关注 私聊

  • houjjun

    第3楼2013/12/07

    色谱柱柱头堵的可能性也有，直接导致压力高，崩开了管子

0
    +关注 私聊

  • e_liang369

    第4楼2013/12/09

    peek头质量不行

0
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  • zhaohua8011

    第5楼2013/12/09

    主要还是接头的问题，换一个新的试一试

0
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  • cminzhen

    第6楼2013/12/10

    我看 了下，流动相2的时候 柱子压力是不是有点高了，都140bar了，我觉得柱子应该有点堵了把？流动相3的时候柱子压力太高了，加上接头没接好，直接崩掉了，换个柱子试试！

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    +关注 私聊

  • 秦时明月

    第7楼2013/12/10

    接头质量不好，peek接头一般能耐200bar，你的到150就崩了。

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