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万能的论坛,请液相高人推荐DINP色谱条件!!

  • liwei_11520
    2013/12/12
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 大家好!

    小弟最近做一个项目: 测定DINP (邻苯二甲酸二异壬酯)的原料的含量。

    国标采用 加氢氧化钠水解,然后盐酸反滴定法测定,实际测定的是总酯的含量。小弟的任务是用HPLC法测定。

    这个物质弱极性,不溶于水,溶于甲醇、正己烷等。有紫外吸收,本来应该好做,问题是:这个原料本身是个含好几个同分异构体的混合物,HPLC和GC的峰均显示为一堆峰,对于定量显然不利!

    试用:C18 可以走出来,95%乙腈,保留时间12min,一堆峰。试用CN柱,100%正己烷,折腾了一天还没有走出稳定的图谱来!可能是我没有足够用异丙醇过渡的原因。

    请坛子里的高人指点! 什么流动相 什么柱子 谢谢!
  • 该帖子已被版主-zhaohua8011加1积分,加2经验;加分理由:鼓励
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  • zhaohua8011

    第1楼2013/12/12

    弱极性,不溶于水,怎么还能用反相条件呢?

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  • wangyi181

    第2楼2013/12/12

    很想知道弱极性,不溶于水,为什么就不能用反相条件?

    zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:弱极性,不溶于水,怎么还能用反相条件呢?

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  • 武灵

    第3楼2013/12/13

    极性越弱,待测物在反相色谱柱上的保留时间越长,分析成本高,而且可能得不到良好的分离度。

    wangyi181(wangyi181) 发表:很想知道弱极性,不溶于水,为什么就不能用反相条件?

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  • liwei_11520

    第4楼2013/12/13

    各位高人,别纠缠弱极性的问题啦.....我现在转到CN柱上 用异丙醇走 还行 把异构体搞成一个峰了 和其它分子分得开 3.6min 0.9的流速 25cm色谱柱 3.6min出峰应该不算太早吧

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  • lucia_J

    第5楼2013/12/16

    刚好我们前几天用液相走了8P,方法借你参考:
    乙腈:水=40:60,要考虑你的液相压力是否能承受,可以调整
    C18柱,流速1.2,进样量:10微升
    出峰时间:35分钟左右
    我们的DINP是用二氯甲烷萃取的

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  • 小不董

    第6楼2013/12/18

    应助达人

    用C8的柱子就可以了,没必要用C18的柱子,分离的时间可以缩短,流动相用95的甲醇和5的水就ok,检测波长242nm。可以试一试。

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  • 千层峰

    第7楼2013/12/18

    记得有个帖子,分享用HPLC做塑化剂的。。一下子又找不到了。。

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  • 千层峰

    第8楼2013/12/18

    找到了,请见下面的链接:
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130124/4536124/
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110628/3386478/

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  • liwei_11520

    第9楼2013/12/26

    ">http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110628/3386478/[/quote]谢谢你!

    千层峰(jxyan) 发表:找到了,请见下面的链接:
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130124/4536124/
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    • liufeilzu

      第10楼2013/12/26

      梯度呗,提高塔板和分辨率

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