一款巧克力碳酸饮料中几种香料的GCMS分析

symmacros

2013/12/18
x射线仪器

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食品添加剂

一款巧克力碳酸饮料中几种香料的gcMS分析

【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测
前言

本文采用气相色谱质谱法分析鉴定一款巧克力风味的碳酸饮料里面所加入的合成香料成分（注：目前在我国香料属于食品添加剂）；利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。并使用动态范围宽的FID内标法定量。

1试验部分

1.1 仪器与装置

美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统，整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。

1.2 样品和标样

巧克力碳酸饮料样品，市场样，来自某超市。

所有香料化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard。

1.3 gc/MS条件

1.3.1 色谱条件:

色谱柱：安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；

升温程序：60℃，以5 ℃/min升至250℃，保持18 min；

载气（He,纯度99.999%以上）流速1.8 mL/min;

进样口温度250℃，分流进样，分流比20:1; 进样量：1μl。

检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：N2，30ml/min, 温度：270℃。

1.3.2质谱条件:
电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级

杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。

1.4样品处理及分析方法

300g巧克力碳酸饮料样品加入适当量内标物用乙醚戊烷（1:1）40ml X 4提取，无水Na2SO4干燥后用微柱浓缩器浓缩到近1ml。进样1微升进行gc-MS/FID分析。

在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到gcMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。

事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

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symmacros

第1楼2013/12/18

应助达人

2 结果与讨论

2.1 实验结果

巧克力碳酸饮料的TIC总离子色谱图如下：

2.2数据处理：

先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。由于FID的动态线性范围很宽，含香料样品的含量范围较宽，一般用气相色谱FID来定量，而不用质谱总离子(TIC)来定量。用FID检测器的结果来计算巧克力碳酸饮料样品组分的含量（采用内标法）。

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第2楼2013/12/18

应助达人

2.3 巧克力碳酸饮料成分

表巧克力碳酸饮料成分表

No	香料名称	含量（mg/kg)
1	2-甲基呋喃	0.040
2	乙酸乙酯	1.216
3	异戊醛	0.086
4	乙醇	1.614
5	3-戊酮	0.020
6	2-乙基丁醛	0.214
7	2-戊醇	0.014
8	异戊醇	0.153
9	己酸	0.124
10	苯乙醇	0.017
11	乙基麦芽酚	0.536
12	辛酸	0.047
13	醋酸三甘油酯	0.135
14	癸酸	0.129
15	丁位十二内酯	0.168
16	柠檬酸三乙酯	1.183
17	5-羟基甲基糠醛	0.036
18	乙基香兰素	9.619
19	香兰素	8.658
20	14-甲基十五酸	0.080
21	咖啡因	0.130
总量	24.22

从上述结果来看，从巧克力碳酸饮料的香料成分比较简单，一共鉴定测定了21个香气组分（其它非香料成分为标出）。其风味主要来源于香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚，乙酸乙酯等合成香料。

3 结论
本文应用同时GC-MS/FID鉴定和测定巧克力碳酸饮料的成分，使用自动化质谱图解卷积和鉴定软件（AMDIS）处理质谱数据，共检出定量了21个组分。巧克力碳酸饮料的味道主要来自人工香料。

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蓝爸

第3楼2013/12/19

不知道这些香料限量几何

有没有超标

symmacros(jimzhu) 发表:2.3 巧克力碳酸饮料成分

表巧克力碳酸饮料成分表

No	香料名称	含量（mg/kg)
1	2-甲基呋喃	0.040
2	乙酸乙酯	1.216
3	异戊醛	0.086
4	乙醇	1.614
5	3-戊酮	0.020
6	2-乙基丁醛	0.214
7	2-戊醇	0.014
8	异戊醇	0.153
9	己酸	0.124
10	苯乙醇	0.017
11	乙基麦芽酚	0.536
12	辛酸	0.047
13	醋酸三甘油酯	0.135
14	癸酸	0.129
15	丁位十二内酯	0.168
16	柠檬酸三乙酯	1.183
17	5-羟基甲基糠醛	0.036
18	乙基香兰素	9.619
19	香兰素	8.658
20	14-甲基十五酸	0.080
21	咖啡因	0.130
总量	24.22