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质谱图很相似的情况下，出峰时间相差多少才需要加标确认？

zflsun

2013/12/20

气质联用（GCMS）

RT，检测某种物质是否存在的时候，样品跟标液出峰时间相近，那相差多少才认为是同一种物质呢？

比如刚看的那个帖子，DNOP在9.80分钟出峰，9.83分钟达到峰顶。样品在9.84分钟出峰，10.02分钟达到峰顶。

这样的如何确认样品里有没有DNOP？

分
该帖子已被版主-steven加2积分，加2经验;加分理由:话题

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forth

第1楼2013/12/20

应助达人

就你举例来说，两个峰的峰宽差别很大，应该是样品的浓度太大导致保留时间偏移，把样品稀释到跟标液差不多的浓度试试，再不好定性就换个柱子双柱定性。保留时间相差多少算同一种物质，这个对不同的仪器不好统一说明，有的仪器保留时间重复性好，那自然默认的时间窗口就小。

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蓝是那么的天

第2楼2013/12/20

应助达人

之前有试过柱温箱有问题，升温不稳定的会导致相同方法测试相同物质保留时间有偏差，不过这种偏差不会超过0.05min，而成熟稳定的仪器这种偏差会更小。

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zflsun

第3楼2013/12/20

谢谢你的回答，仪器是安捷伦的，我用的时外标法，标样分别是5ppm和10ppm，还和昨天的进行了对比，重复性都很好，偏差都在0.01min以内，应该算是成熟稳定的仪器了吧。相差0.04min，我就认为它不是DNOP了。
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:之前有试过柱温箱有问题，升温不稳定的会导致相同方法测试相同物质保留时间有偏差，不过这种偏差不会超过0.05min，而成熟稳定的仪器这种偏差会更小。

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千层峰

第4楼2013/12/20

差得太多，如果样品峰型好，不会是DNoP

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cheng

第5楼2013/12/20

质谱图很相似，保留时间又接近都需要加标确认。样品的材质也可能会造成保留时间偏差

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zflsun

第6楼2013/12/21

明白啦，谢谢
千层峰(jxyan) 发表:差得太多，如果样品峰型好，不会是DNoP

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symmacros

第7楼2013/12/21

应助达人

单从保留时间讲，0.04就不一定不是的，还要看离子等情况而定。
zflsun(v2801894) 发表:谢谢你的回答，仪器是安捷伦的，我用的时外标法，标样分别是5ppm和10ppm，还和昨天的进行了对比，重复性都很好，偏差都在0.01min以内，应该算是成熟稳定的仪器了吧。相差0.04min，我就认为它不是DNOP了。

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symmacros

第8楼2013/12/21

应助达人

zflsun(v2801894) 发表:谢谢你的回答，仪器是安捷伦的，我用的时外标法，标样分别是5ppm和10ppm，还和昨天的进行了对比，重复性都很好，偏差都在0.01min以内，应该算是成熟稳定的仪器了吧。相差0.04min，我就认为它不是DNOP了。

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everlastingz

第9楼2013/12/21

朱老师麻烦您看下站短有个问题请教下您
symmacros(jimzhu) 发表:

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symmacros

第10楼2013/12/21

应助达人

我先问你个问题，似乎有的版友仅仅关心自己的问题，对论坛活动，对本版活动，其他版友和我的的帖子不参与不回帖。论坛是互动的，希望每个人都对气质版面有贡献，积极参与。不知道是怎么回事?
everlastingz(everlastingz) 发表:朱老师麻烦您看下站短有个问题请教下您

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