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方法验证的一般过程简介

  • abcpgf
    2013/12/23
    x射线仪器
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 方法验证的一般过程简介(以原子吸收分析金为例)
    引言


    一个方法要成为你工作方法或者叫做测试常用方法,你拿到后需要做些验证工作,看是否适合你的要求,就算是国标方法也要通过实验验证才可以使用。那么通常要做哪些工作呢?大致来说无非就是以下的一些方面:方法说明、检出限(包括方法检出限、仪器检出限),准确度、精密度实验、不确定的评估、线性范围、结论。

    方法验证过程是一个漫长的过程,少则几个星期,多则几年都是常有的事情;也许是因为不容易,有的时候我们也叫它方法开发,其实严格意义上来说只是验证过程,或者说是开发的一小部分吧。言归正传,下面就以我们的一个方法验证的实例来跟大家一起分享这个过程吧。

    正文部分

    (以原子吸收分光光度法测试金含量的方法验证为例,所有数据指标以图表方式给出,让大家一目了然。)

    方法说明:

    本方法适用所有以火法试金以及王水吸附所得的溶液中金含量在0.005~10ppm的测试。



    检出限:这个百度文库可以很好的得到,在此不一一赘述,参考链接:

    http://wenku.baidu.com/link?url=bm7TYtPJao-77U-3g3JmEsje6Gnz2Q9lKaR6XALx7rrKg4MltvX68HmGA6I8rh8svpvFMi32lVI-0H3dvkydYQeMz8hdfeTdR62TwYjBFSW

    本方法的仪器检出限为:

    仪器检出限取0.005ppm。

    准确度实验:

    准确度:是用来同时表示测量结果中系统误差随机误差大小的程度.

    多次测量值的平均值与真值的接近程度。

    测量值与真实值接近的程度称为准确度,两者之差叫误差。准确度的高低常用误差表示,误差越小,分析结果的准确度越高。

    准确度决定于系统误差和偶然误差,表示测量结果的正确性。

    准确度实验数据如下:



    精密度实验:

    主要考察重复性和再现性,详细的名称解释见百度文库:

    http://baike.baidu.com/link?url=an7tB5fi37-gDN2CCrv9_zBSefrUSr_IkZMrOEt7Hcgy9ckB8uxu_UMMhZkhvr5j



    线性:

    0-10ppm(0,0.6ppm,2.0ppm,6.0ppm,10ppm)





    0-80ppm:(0,10ppm,20ppm,40ppm,60ppm,80pppm)





    结论部分:

    通过实验数据和方法说明要求的对比,本方法可以适用。

    以上就是方法验证的一个基本流程,结合一个简单的实例,目的是希望大家对方法的验证有一个从了解到熟悉最后自己掌握应用。水平有限,不足之处,请专家批评指正。
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  • 1518xj

    第1楼2013/12/23

    请问,精度度实验中的“样品”是真实样品还是已知数值的标准品?

    整个过程有没有考察真实样品的情况?也就是方法验证中比较重要的方法的适用性验证

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  • abcpgf

    第2楼2013/12/23

    应助达人

    精度用的是标准物质,也有考察真实样品的数据,你要看吗?

    1518xj(1518xj) 发表:请问,精度度实验中的“样品”是真实样品还是已知数值的标准品?

    整个过程有没有考察真实样品的情况?也就是方法验证中比较重要的方法的适用性验证

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  • 七月

    第3楼2013/12/23

    楼主应该花了不小时间精力来做实验了。但是作为原创,也不要写成草稿似的吧。
    检出限,概念不说也罢,但你数据怎么来也该稍微说说啊,吸光度标准偏差×3就是检出限?曲线斜率呢?称样量呢?定容体积呢?给出两天数据怎么选择呢?
    准确度,用有证标物评价就不要再勉强的算回收率了,标准中用回收率评价的准确度的“回收率”与你这个回收率是不同的概念。
    精密度。这个需楼主指导了,所谓“不同批次”具体操作是怎样啊?这个我确实不懂。
    线性。楼主怎么判断你的曲线可用?看图应该不是用线性方程拟合的,这样检出限要用到的斜率怎么来?

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  • abcpgf

    第4楼2013/12/23

    应助达人

    不用标准物质来做实验,怎么评价你的实验结果的有效性?

    检出限的概念论坛已经很多了,自己百度一下就好了,不想重复。

    七月(shadow_hlr) 发表:楼主应该花了不小时间精力来做实验了。但是作为原创,也不要写成草稿似的吧。
    检出限,概念不说也罢,但你数据怎么来也该稍微说说啊,吸光度标准偏差×3就是检出限?曲线斜率呢?称样量呢?定容体积呢?给出两天数据怎么选择呢?
    准确度,用有证标物评价就不要再勉强的算回收率了,标准中用回收率评价的准确度的“回收率”与你这个回收率是不同的概念。
    精密度。这个需楼主指导了,所谓“不同批次”具体操作是怎样啊?这个我确实不懂。
    线性。楼主怎么判断你的曲线可用?看图应该不是用线性方程拟合的,这样检出限要用到的斜率怎么来?

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  • abcpgf

    第5楼2013/12/23

    应助达人

    不同批次就是在实际做样品的时候随机插入的标准物质的检测结果。

    1518xj(1518xj) 发表:请问,精度度实验中的“样品”是真实样品还是已知数值的标准品?

    整个过程有没有考察真实样品的情况?也就是方法验证中比较重要的方法的适用性验证

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  • abcpgf

    第6楼2013/12/23

    应助达人

    不同批次,就是实际做样品,在不同的工作单中插入的标准物质测试的结果。

    七月(shadow_hlr) 发表:楼主应该花了不小时间精力来做实验了。但是作为原创,也不要写成草稿似的吧。
    检出限,概念不说也罢,但你数据怎么来也该稍微说说啊,吸光度标准偏差×3就是检出限?曲线斜率呢?称样量呢?定容体积呢?给出两天数据怎么选择呢?
    准确度,用有证标物评价就不要再勉强的算回收率了,标准中用回收率评价的准确度的“回收率”与你这个回收率是不同的概念。
    精密度。这个需楼主指导了,所谓“不同批次”具体操作是怎样啊?这个我确实不懂。
    线性。楼主怎么判断你的曲线可用?看图应该不是用线性方程拟合的,这样检出限要用到的斜率怎么来?

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  • abcpgf

    第7楼2013/12/23

    应助达人

    可能是我们理解的不同吧,你说的是加标回收率吧?我们是把标准物质当成样品来处理,测试结果算回收效果。

    七月(shadow_hlr) 发表:楼主应该花了不小时间精力来做实验了。但是作为原创,也不要写成草稿似的吧。
    检出限,概念不说也罢,但你数据怎么来也该稍微说说啊,吸光度标准偏差×3就是检出限?曲线斜率呢?称样量呢?定容体积呢?给出两天数据怎么选择呢?
    准确度,用有证标物评价就不要再勉强的算回收率了,标准中用回收率评价的准确度的“回收率”与你这个回收率是不同的概念。
    精密度。这个需楼主指导了,所谓“不同批次”具体操作是怎样啊?这个我确实不懂。
    线性。楼主怎么判断你的曲线可用?看图应该不是用线性方程拟合的,这样检出限要用到的斜率怎么来?

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  • abcpgf

    第8楼2013/12/23

    应助达人

    可能是我们理解的不同吧,你说的是加标回收率吧?我们是把标准物质当成样品来处理,测试结果算回收效果。

    七月(shadow_hlr) 发表:楼主应该花了不小时间精力来做实验了。但是作为原创,也不要写成草稿似的吧。
    检出限,概念不说也罢,但你数据怎么来也该稍微说说啊,吸光度标准偏差×3就是检出限?曲线斜率呢?称样量呢?定容体积呢?给出两天数据怎么选择呢?
    准确度,用有证标物评价就不要再勉强的算回收率了,标准中用回收率评价的准确度的“回收率”与你这个回收率是不同的概念。
    精密度。这个需楼主指导了,所谓“不同批次”具体操作是怎样啊?这个我确实不懂。
    线性。楼主怎么判断你的曲线可用?看图应该不是用线性方程拟合的,这样检出限要用到的斜率怎么来?

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  • 七月

    第9楼2013/12/23

    正是因为论坛里很多讨论过,但我看你的数据跟我所理解的还是对不上,还请楼主耐心核对。我所理解的检出限是“多次测定空白溶液,其吸光度的标准偏差三倍除以标准曲线的斜率”这里需要强调的是吸光度的标准偏差,以及曲线斜率。另一种做法是“3倍空白溶液的浓度标准偏差”用上浓度标准偏差才不用管曲线斜率。

    abcpgf(abcpgf) 发表:不用标准物质来做实验,怎么评价你的实验结果的有效性?

    检出限的概念论坛已经很多了,自己百度一下就好了,不想重复。

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  • 七月

    第10楼2013/12/23

    也就是同一样品在不同时段的检测吧?定量的曲线也不一样?

    abcpgf(abcpgf) 发表:不同批次就是在实际做样品的时候随机插入的标准物质的检测结果。

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