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ABS样品中的十溴二苯醚微波萃取方法

气质联用(GCMS)

  • 秤取0.1g ABS样品,加入10ml甲苯+1ml甲醇,微波消解,不知道如何设置温度-压力-时间程序?萃取剂选择和比例不知道是否合适?

    有哪位版友做过的,请帮忙指导一下,谢谢!
  • 该帖子已被版主-千层峰加3积分,加2经验;加分理由:欢迎caicai
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  • 千层峰

    第1楼2013/12/29

    用有机溶剂,应该是微波萃取。你用哪款微波?
    试试初温50度,然后慢慢升高至100度,保持10min,看能否萃取出来。

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  • 蓝是那么的天

    第2楼2013/12/29

    应助达人

    甲醇比例可以适当增加。

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  • caicai

    第3楼2013/12/30

    甲苯极性较差,微波吸收效果差,增加甲醇可以改善,温度也容易提升。

    厂家建议消解罐加5-15ml,有文献报道甲苯:甲醇=10:1,萃取效果较好。

    您认为甲醇应该增加多少比较合适呢?

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:甲醇比例可以适当增加。

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  • caicai

    第4楼2013/12/30

    屹尧wx-8000

    甲苯沸点约110℃,甲醇约68℃,温度100℃应该差不多,不过还是得试试效果才知道,感觉萃取时间有点短。

    千层峰(jxyan) 发表:用有机溶剂,应该是微波萃取。你用哪款微波?
    试试初温50度,然后慢慢升高至100度,保持10min,看能否萃取出来。

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  • 蓝是那么的天

    第5楼2013/12/30

    应助达人

    我之前试方法的时候用的是甲苯:甲醇 2:1 不过从结果上看微波的回收率比索式低。

    caicai(caihuanjie) 发表:甲苯极性较差,微波吸收效果差,增加甲醇可以改善,温度也容易提升。

    厂家建议消解罐加5-15ml,有文献报道甲苯:甲醇=10:1,萃取效果较好。

    您认为甲醇应该增加多少比较合适呢?

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  • 千层峰

    第6楼2013/12/30

    温度可以再加一段升温至120度,再保持个20min。

    caicai(caihuanjie) 发表:屹尧wx-8000

    甲苯沸点约110℃,甲醇约68℃,温度100℃应该差不多,不过还是得试试效果才知道,感觉萃取时间有点短。

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