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气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量

  • wakinqian
    2013/12/31
    光谱
  • 私聊

食品安全/营养与健康

  • 气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量



    摘要:本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。



    关键词:梭鲈鱼;气相色谱-质谱联用;脂肪酸





    实验部分

    1、仪器:气相色谱串联质谱仪(Agilent 安捷伦7890B-7000B);

    2、试剂与标准品:正己烷、甲醇(Fisher Scientific 飞世尔);三氯甲烷、氢氧化钾(天津光复试剂厂)。

    3、样品前处理:称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中,加入40mL氯仿回流4h,取出后旋转蒸发浓缩近干,加入5mL乙醚-正己烷(1:2)溶液,溶解脂肪后倒入25mL试管中,继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液(甲酯化),振摇后加入5mL正己烷静置10min后,吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。

    4、色谱与质谱条件:

    色谱柱:HP-5MS30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);恒流模式流速:1.0 mL/min;进样:1.0 μL,不分流;进样口温度:250 ;程序升温:80 保持1min,以10 /min升温至180 ,以5/min升温至260 ,以20/min升温至280 ;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ;传输线温度270 Q2碰撞气:氮气;溶剂延迟:3 min;扫描方式:多反应监测(MRM)。扫描范围:50300 amu;定量方式:面积归一化法。

    结果与分析

    1 鱼肉中脂肪酸甲酯化学组分及含量(n=5

    序号

    保留时间

    (min)

    化学成分

    (脂肪酸甲酯)

    相对百分比(%

    1

    12.509

    肉豆蔻酸甲酯

    3.78

    2

    13.915

    十五碳酸甲酯

    0.36

    3

    15.097

    棕榈油酸甲酯*

    5.19

    4

    15.404

    棕榈酸甲酯

    28.15

    5

    16.285

    十七碳一烯酸甲酯

    0.72

    6

    18.102

    亚油酸甲酯*

    5.50

    7

    18.189

    反油酸甲酯*

    19.17

    8

    18.283

    油酸甲酯*

    4.17

    9

    18.607

    硬脂酸甲酯

    5.14

    10

    20.802

    花生四烯酸甲酯*

    0.93

    11

    20.916

    EPA*

    4.03

    12

    21.473

    花生一烯酸甲酯*

    1.11

    13

    23.924

    DHA*

    20.84

    14

    24.144

    DPA*

    0.88





    *为不饱和脂肪酸





    1 鱼肉中脂肪酸甲酯TIC



    讨论:

    本次试验选取新疆地区的梭鲈鱼肉进行分析研究。其中不饱和脂肪酸超过60%,大部分不饱和脂肪酸的碳链较长,具有降低胆固醇的作用。由于仅对一个品种进行分析检测,后续还需要进行不同种类的鱼肉脂肪酸含量对比,以完善该研究。
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  • 逆天一棍

    第1楼2013/12/31

    加入氢氧化钾-甲醇溶液就可以甲酯化?

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  • wakinqian

    第2楼2013/12/31

    是的,你也可以试试,简单的

    逆天一棍(fengmo4668) 发表:加入氢氧化钾-甲醇溶液就可以甲酯化?

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  • 逆天一棍

    第3楼2013/12/31

    我们都是用三氟化硼的甲醇溶液甲酯化的。

    wakinqian(wakinqian) 发表:是的,你也可以试试,简单的

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  • wakinqian

    第4楼2013/12/31

    你试试氢氧化钾-甲醇,三氟化硼毒性大啊

    逆天一棍(fengmo4668) 发表:我们都是用三氟化硼的甲醇溶液甲酯化的。

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  • 秋刀鱼_66

    第5楼2014/01/01

    我以前做的也是用的三氟化硼的甲醇溶液,看来鱼肉中含有的不饱和脂肪酸还是很多的

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  • wakinqian

    第6楼2014/01/02

    标准是三氟化硼,我还没试过三氟化硼呢,

    秋刀鱼_66(v2825652) 发表:我以前做的也是用的三氟化硼的甲醇溶液,看来鱼肉中含有的不饱和脂肪酸还是很多的

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  • 秋刀鱼_66

    第7楼2014/01/02

    恩,是,我第一次还很晕,用水溶的三氟化硼,结果浪费了,应该用甲醇的

    wakinqian(wakinqian) 发表:标准是三氟化硼,我还没试过三氟化硼呢,

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  • ggggg仔仔仔仔仔

    第8楼2016/05/10

    你好请问 你用面积归一化法 算的相对百分比 是每个峰的峰面积除以总峰的峰面积得到的吗??

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