CMA盲样考核之--锌精矿中银含量的测定方法

abcpgf

2013/12/31
x射线仪器

私聊

原子吸收光谱（AAS）

CMA盲样考核之--锌精矿中银含量的测定方法

摘要：试料以盐酸、硝酸溶解。在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长328.1 n m处，用空气一乙炔火焰，测量银的吸光度。

1.试剂

1.1 盐酸ρ1.19 g /mL)，优级纯

1.2 硝酸ρ1. 42 g/mL)，优级纯。

1.3 盐酸(1+1).

1.4 硝酸(1+1).

1.5 1000μg/ml银标准贮存溶液

1.6 50μg/ml银标准溶液:移取5.0 0mL银标准贮存溶液(3.5 )于100m L容量瓶中，加人4m L硝酸(3.4 )，用不含氯离子的水稀释至刻度，混匀。

2.仪器设备

2.1 原子吸收分光谱仪，附银空心阴极灯；

2.2 电热板；

2.3 电子天平；

2.4 烧杯

2.5 容量瓶

3.测定

3.1 称量0.5g样品置于250mL烧杯中，以少许水润湿摇散，加15 ml盐酸(3.1)，加热溶解，低温蒸发溶液体积至3-5 mL，加入5ml硝酸(3.2)，继续加热蒸至近干，取下，稍冷，按表1加人盐酸(3.3)，用水吹洗表皿及杯壁，加热煮沸溶解盐类，取下，冷至室温，按表1移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤部分溶液。

3.2 仪器参数设置

3.3 使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处(银含量小于50 g/t时采用氖灯扣除背景)，以水调零测量试液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的银浓度。

3.4工作曲线的绘制

3.4.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL 50μg/ml银标准溶液分别于至一组100 mL容量瓶中。加20 mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。

3.4.2在与试液测定相同条件下，测量标准溶液的吸光度。以银浓度为横坐标，吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。

4结果计算

按式(1)计算银含量:

Ag(g/t)_=c·V/m ........................⋯⋯(1)

式中:c— 自工作曲线上查得的银浓度，µg/mL;

V—试液总体积,mL;

m—试料的质量,g

由于测试过程中体积和重量已经输入系统，盲样测试结果为24g/t。