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求指点,我用GC-MS定量正己烷,用乙醇做定量溶剂,为什么走乙醇空白也有正己烷呢?

气质联用(GCMS)

  • 求指点,我用GC-MS定量正己烷,用乙醇做定量溶剂,为什么走乙醇空白有正己烷没有乙醇呢?后来换了环己烷做定量溶剂,走环己烷空白还是有正己烷,为什么?新手好多不懂,不知道怎么弄,谢谢
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  • forth

    第1楼2014/01/07

    应助达人

    乙醇做定量溶剂走乙醇空白有正己烷没有乙醇?

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  • 咏荧

    第2楼2014/01/07

    是的,我全扫了下,没看见乙醇,有正己烷

    forth(forth) 发表:乙醇做定量溶剂走乙醇空白有正己烷没有乙醇?

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  • 韩羽

    第3楼2014/01/07

    你用的是什么牌子的试剂?我原来也遇到过一次这样的问题,甲醇里面有正己烷的峰,我用的是安徽十联的,后来供应商解释说可能是这批货有问题,也没给好的解释。

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  • forth

    第4楼2014/01/07

    应助达人

    是不是灯丝打开时间太晚了?

    咏荧(v2811224) 发表:是的,我全扫了下,没看见乙醇,有正己烷

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  • 咏荧

    第5楼2014/01/07

    你好,我们是在上海安普买的色谱级的乙醇和环己烷,全扫是两个溶剂里都有正己烷,只是扫乙醇时都是正己烷且含量不高,扫环己烷时有正己烷且含量不高,主要是环己烷。我也不知道怎么回事,我是分流进样的,有污染的可能吗,正己烷沸点低会有残留污染的可能吗?谢谢

    韩羽(v2794950) 发表:你用的是什么牌子的试剂?我原来也遇到过一次这样的问题,甲醇里面有正己烷的峰,我用的是安徽十联的,后来供应商解释说可能是这批货有问题,也没给好的解释。

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  • 咏荧

    第6楼2014/01/07

    因为出峰时间比较早,我没用用溶剂延迟

    forth(forth) 发表:是不是灯丝打开时间太晚了?

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  • 咏荧

    第7楼2014/01/07

    嘿嘿,看了下方法,我把开始质量数设置了50,难怪没有乙醇的峰了,但是乙醇和正己烷空白溶剂里有正己烷正常不,这样我就不好定量了?谢谢

    咏荧(v2811224) 发表:因为出峰时间比较早,我没用用溶剂延迟

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  • 千层峰

    第8楼2014/01/07

    原来是采集m/z范围设置导致找不到乙醇峰。
    新方法scan一般从35开始采集较好!

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  • 咏荧

    第9楼2014/01/07

    恩恩,好的谢谢,请问下下我们乙醇和环己烷空溶剂里都含有20ppm左右的正己烷这个正常吗?哪里出问题了呢?谢谢

    千层峰(jxyan) 发表:原来是采集m/z范围设置导致找不到乙醇峰。
    新方法scan一般从35开始采集较好!

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  • 韩羽

    第10楼2014/01/07

    跟分流进样没有多大关系应该,因为分流都是往一个方向吹得,而且流量不小,所以分流那个位置不会造成污染。你的洗针用什么洗的?我上次遇到这个情况时,洗针,样品,空白都只走一针,但是发现甲醇还是有正己烷的峰,我就找供应商了。 你也可以这么试一试,看看是不是试剂的问题

    咏荧(v2811224) 发表:你好,我们是在上海安普买的色谱级的乙醇和环己烷,全扫是两个溶剂里都有正己烷,只是扫乙醇时都是正己烷且含量不高,扫环己烷时有正己烷且含量不高,主要是环己烷。我也不知道怎么回事,我是分流进样的,有污染的可能吗,正己烷沸点低会有残留污染的可能吗?谢谢

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