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安捷伦液相色谱1200-DAD检测器灵敏度下降问题求助？

nelson004

2014/01/16

液相色谱（LC）

本公司系第三方实验室，用安捷伦液相色谱仪1200日常检测量比较大，但主要用来检测的项目本底较干净。最近发现一个很奇怪的问题。由于实验室体系规定，今年在做仪器期间核查的时候，使用到萘作为标准进行核查。发现本来很灵敏的萘（0.1mg/Kg）一直不出峰，拿高浓度的10mg/Kg的才看得到萘出峰。

方法运行为：流动相为100%甲醇，流速1.0 ml/min，柱子为EclipseXDB-C18，DAD检测器，254nm吸收。经过排查，可以排除：1色谱柱没有问题，2标准品没有问题。3我们的氘灯有一个问题，新买来的氘灯在做能量测试的时候老是通不过。

求各位同行特别是液相色谱仪运用大侠帮忙解答。谢谢。

补充：本实验室常规检查方法中的其它项目目前也收到影响，比如有的物质目前已经不出峰或者峰形变得很差。从光谱图来看，原本很平滑的光谱图在小于400nm的波段峰形状变成很杂很乱上下起伏很大的噪声。以下附图进行说明：

本公司系第三方实验室，用安捷伦液相色谱仪1200日常检测量比较大，但主要用来检测的项目本底较干净。最近发现一个很奇怪的问题。由于实验室体系规定，今年在做仪器期间核查的时候，使用到萘作为标准进行核查。发现本来很灵敏的萘（0.1mg/Kg）一直不出峰，拿高浓度的10mg/Kg的才看得到萘出峰。

方法运行为：流动相为100%甲醇，流速1.0 ml/min，柱子为EclipseXDB-C18，DAD检测器，254nm吸收。经过排查，可以排除：1色谱柱没有问题，2标准品没有问题。3我们的氘灯有一个问题，新买来的氘灯在做能量测试的时候老是通不过。

补充：本实验室常规检查方法中的其它项目目前也收到影响，比如有的物质目前已经不出峰或者峰形变得很差。从光谱图来看，原本很平滑的光谱图在小于400nm的波段峰形状变成很杂很乱上下起伏很大的噪声。以下附图进行说明：

以下是我们noline的工作站界面。特别指出的是，红色的线是254nm，噪声很大。但当我把它改成460nm（可见光波长）时，基线噪声变得很好。再改回254nm时候，又有很大的噪声。

以下是萘/甲醇0.1mg/L出的色谱图：

以下是萘/甲醇10mg/L出的色谱图：

以下是我们实验室某个测试物质的光谱图：

分
该帖子已被版主-zhaohua8011加3积分，加2经验;加分理由:鼓励

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e_liang369

第1楼2014/01/16

新灯买回来装上后自校一下看看

0

e_liang369

第2楼2014/01/16

另外我也发现换灯后的却没有机器刚买来时的灵敏度高

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支点

第3楼2014/01/16

应助达人

氘灯在做能量测试的时通不过那就直接换灯啊，难道不是原厂灯？

0

zhaohua8011

第4楼2014/01/16

仪器的噪音比较大，有可能灯能量不足或者流通池太脏！

0

nelson004

第5楼2014/01/16

我们买的是安捷伦的。灯应该不会有问题。

支点(zhx_fs_ln) 发表:氘灯在做能量测试的时通不过那就直接换灯啊，难道不是原厂灯？

0

nelson004

第6楼2014/01/16

如果是流通池太脏的话，要怎么解决了？
zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:仪器的噪音比较大，有可能灯能量不足或者流通池太脏！

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zhaohua8011

第7楼2014/01/16

通常接上双通，用水有机相依次冲洗！
nelson004(nelson004) 发表:如果是流通池太脏的话，要怎么解决了？

1

zhoujin83

第8楼2014/01/17

也可能是光路灰尘太多，透镜被“蒙尘”，可以除下灰。不过这个最好请工程师来做。

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zhaohua8011

第9楼2014/01/19

排持其他原因，光路系统，这个请工程师来很必要！
zhoujin83(zhoujin83) 发表:也可能是光路灰尘太多，透镜被“蒙尘”，可以除下灰。不过这个最好请工程师来做。

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hnteng

第10楼2014/01/19

　　灰尘的可能性相对小一点。你仪器作了这么久，不可能这下子灰尘多了。
　
　　流通池脏的可能性较大。先用高比例水洗吧。再用有机溶剂。

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