盘点2013年最难测的那些样品

我2013最难测的样就是12月碰到的，要分离2-噻吩乙酸和3-噻吩乙酸，由于噻吩环性质接近苯环，两个物质差别不大，有一定难度。由于我目前只有一根色谱柱，目前还没能使2个物质达到基线分离。开始时分离度还能达到1.8，峰形稍微拖尾，结果由于期间还做了其他项目，柱效受到影响，现在优化时分离度和峰形反而变差了。

可以考虑气相或液相苯基柱

检了个样品，由甲醇，二氯甲烷，三氯甲烷，DMF，甲苯，THF，正己烷7种残留溶剂，原本这些溶剂都挺容易检的，但是，样品极难溶解，直接进样杂峰奇多，顶空进样DMF不出峰，三氯甲烷还达不到灵敏度，最后实在无奈，采取三种方法检测该样品。
更悲剧的就是，还需要验证三次！！

药典中的样品有些还是很难测的

不是按照标准方法吗？还得验证？

最难检测的消旋体的测定。

感概糖精钠中的甲苯磺酰胺。。。。。。。。。。。。。可以去看看标准测量，简直吓死人，相关链接如下：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131203/5089521/

我们每年都那几项，没啥难度！！

白酒中氰化物 ，测不准