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加标回收的具体实验方案，请大家指正！

mgmg6666

2006/10/25

液相色谱（LC）

看了大家给我的回帖，再加上我自己的一些理解，我打算这样做加标回收实验，希望大家指出错误之处！
实验名称：黄曲霉毒素的加标回收试验
方法：HPLC法（柱后衍生）
步骤：1.分别称量已知黄曲霉毒素含量为8ppb左右的花生酱样品25g，放入搅拌器中，往其中一份样品中加入1ml 500ppb的黄曲霉毒素标准品（由此1ml标准品引起的体积增加忽略不计）。
2.分别在两个样品中加入5g氯化钠，125ml甲醇：水=60：40的提取液，放置30min。
3.高速搅拌提取2min左右后按照国标的步骤过滤、稀释、过免疫亲和柱，再上机测定。
计算：设已知样品（实际在HPLC测定的是其浓度一半的稀释液，为4ppb）4ppb的峰面积为A，加入标准品后样品的峰面积为B，加入1ml 500ppb的标准品后，标准品实际被稀释了125倍，即稀释后的浓度为4ppb，设4ppb的标准品峰面积为C，则回收率为（B-A）/C。
这样做对吗？请前辈指教！

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