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白酒中氰化物的测定

angrboda

2014/01/24

食品常规理化分析

今天正好有做这个项目，依据主要是GB/T5009.48和其部分引用的GB/T5009.36。

没什么创造性，就是简单的把整个实验过程记录下来。（人懒，后面计算就不细说了）

首先，取样，今天就2个样品，倒出来，

两瓶都是无色的酒，省去的蒸馏的步骤了。

2. 取标液，配制成1.00ug/mL的标准使用液。标准里比较麻烦，要配制要标定。而且KCN毒性比较大。

我则使用水中CN-的标液，经过适当的稀释，配制成1.00ug/mL。稀释用水就可以了。但这里要注意的是

在最后折算的时候，由于这个是以CN-计，最后结果是以HCN计，故，有个折算系数。

3. 移取标准使用液和样品，

样品都取1.00mL，标准使用液取完（0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL），则进入比色管的量分别为0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50 μg。

所用容器为25mL比色管。可以选用10mL的或者25mL的容量瓶，也可选择10mL的刻度管。这个根据个人习惯。

反正样品用多少，标曲也用多少。

4. 加入2g/L的NaOH，使溶液到5mL。片刻后，用1+24的乙酸调至微红。（这里5009.48用的是盐酸，本人觉得5009.36中的1+24更好调，由于pH值对最后的显色至关重要，所以一定要调好。）我的习惯是调到这种红。

5. 加入2mL的磷酸缓冲液（pH=7.0，配制方法见标准）， 0.2mL的1%氯胺T。这些都不需要太精确。

其中氯胺T需要现配现用。

摇匀，并放置3分钟以上。

这里需要注意，一定要摇匀，没摇匀，很容易出现结果偏低的情况。

6. 加入显色剂。显色剂配制方法见标准。

室温下反应，天气太冷的话，变色会慢很多，所以赶时间的话，水浴热一热，30-40度这样就ok了。

刚开始的显色是这样的，

过一会儿是这样的，

如果你的颜色一直处于这个颜色，则需要检查pH值是否正确了。

其中有磷酸盐缓冲液的pH，也有可能因为配制显色剂的时候碱过量或不足时产生的pH值偏差而导致最终溶液pH值不对。

最后是这种颜色

好了，定到10mL或者25mL，摇匀，

准备好1mm的比色皿和预热后的分光光度计，

测定数值。638nm下。

。

计算后续的折算就不写了。

平时检验结果按照国家蒸馏酒的标准还要折算酒精度，而且是以HCN计。这个需要注意。

--------------------

第一次写过程，肯定有不足的地方，欢迎大家踢馆，指正。

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分
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羊城小生

第1楼2014/01/24

白酒中有氰化物？

0

nphfm2009

第2楼2014/01/25

应助达人

楼主的原创写的不错，但是我们好像没有这个过程

0

nphfm2009

第3楼2014/01/25

应助达人

我们是直接从粉红色变为蓝色

0

angrboda

第4楼2014/01/25

不知道啊，我这个是过渡色。

另外，我之前提到的如果由于pH值的缘故停在这种颜色的时候，其实也能测定的，只是在638下吸光度值没那么高。（灵敏度就低呗）

标曲也是线性的。
nphfm2009(nphfm2009) 发表:楼主的原创写的不错，但是我们好像没有这个过程

0

angrboda

第5楼2014/01/25

有些有，标准里需要测得。

这次做出来有的，那个是地瓜酒，用地瓜为原料酿造的。

不过最终结果也是没超标的。

我目前做到最高的一个是浸泡酒（不是白酒），浸泡梅子的，

有30mg/L。
羊城小生(v2837535) 发表:白酒中有氰化物？

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nphfm2009

第6楼2014/01/26

应助达人

有30mg/L，这么的高啊？

0

angrboda

第7楼2014/01/26

我记得国家标准是8.

是那种青梅酒啊。

这种泡制酒，据说是把梅子核里的氰都泡出来了，也算正常。

改天我想把我家自己泡的杨梅酒也拿来试试看。
nphfm2009(nphfm2009) 发表:有30mg/L，这么的高啊？

0

nphfm2009

第8楼2014/01/26

应助达人

梅子核里的氰都泡出来了？？梅子中有氰？

0

angrboda

第9楼2014/01/27

应该类似苦杏仁吧
nphfm2009(nphfm2009) 发表:梅子核里的氰都泡出来了？？梅子中有氰？

0

hhciq

第10楼2014/01/28

是原料带进去的
angrboda(angrboda) 发表:有些有，标准里需要测得。

这次做出来有的，那个是地瓜酒，用地瓜为原料酿造的。

不过最终结果也是没超标的。

我目前做到最高的一个是浸泡酒（不是白酒），浸泡梅子的，

有30mg/L。

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