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石墨炉进样后奇怪现象

  • qq250083771
    2014/02/08
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 不多说,直接上图

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  • qq250083771

    第1楼2014/02/08

    应助达人

    图一和图二中的现象您见过吗?是啥原因引起的?会对实验结果有何影响

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  • wellys

    第2楼2014/02/09

    没有见过,请高手指教

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  • 君莫

    第3楼2014/02/19

    我见过这个想象。但是不知道是什么原因。并且标准品不会出现这种现象,只有在做样品的时候才会有。

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  • lhqww

    第4楼2014/02/19

    你做的标准曲线还是样品? 这个图形是原子化阶段的吗?

    a. 如果是原子化阶段图形,且应该有峰但测却没有,就要怀疑下列事项:

    1)测试溶液是否正确,是否正确加入石墨管中?

    2)石墨炉是否正常升温?或未升温

    3)石墨炉内气是否过大?

    qq250083771(qq250083771) 发表:图一和图二中的现象您见过吗?是啥原因引起的?会对实验结果有何影响

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  • 夕阳

    第5楼2014/02/19

    应助达人

    我推测的原因如下:

    (1)平台可能是因为样品粘稠度高,进入石墨管底部后没有马上扩散,形成一个液珠,造成物理挡光,形成一个平台。

    (2)随着干燥升温,液珠被扩散,平台消失,随之样品里的杂质被烧出来,使基线产生噪声,但不影响测试结果。

    如果不放心,可以将干燥程序设置为为两步;第一步起始温度设置为50°,终止温度设置为50°,即50~50°走一个低温蒸干程序,使样品充分蒸干。第二步从50°斜率升温到120°,走一个斜率升温,使样品中的水分彻底蒸干。

    楼主如果尝试成功,请务必反馈啊!

    qq250083771(qq250083771) 发表:不多说,直接上图


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  • qq250083771

    第6楼2014/02/20

    应助达人

    这个图是做样品时的图 是进样之后

    1、进样应该没问题

    2、升温应该也没问题

    3、气就是大 但是气小了之后 升温会次次的响 还会提示石墨管烧断 才调大的

    lhqww(lhqww) 发表:你做的标准曲线还是样品? 这个图形是原子化阶段的吗?

    a. 如果是原子化阶段图形,且应该有峰但测却没有,就要怀疑下列事项:

    1)测试溶液是否正确,是否正确加入石墨管中?

    2)石墨炉是否正常升温?或未升温

    3)石墨炉内气是否过大?

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  • qq250083771

    第7楼2014/02/20

    应助达人

    我感觉安老师说的有道理 这样解释就想的通了 呵呵 忙完这段时间 我试试

    夕阳(anping) 发表:我推测的原因如下:

    (1)平台可能是因为样品粘稠度高,进入石墨管底部后没有马上扩散,形成一个液珠,造成物理挡光,形成一个平台。

    (2)随着干燥升温,液珠被扩散,平台消失,随之样品里的杂质被烧出来,使基线产生噪声,但不影响测试结果。

    如果不放心,可以将干燥程序设置为为两步;第一步起始温度设置为50°,终止温度设置为50°,即50~50°走一个低温蒸干程序,使样品充分蒸干。第二部从50°斜率升温到120°,走一个斜率升温,使样品中的水分彻底蒸干。

    楼主如果尝试成功,请务必反馈啊!

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  • smicky

    第8楼2014/02/25

    我有遇到过这种情况哦。
    一般都是样品这样。标液如果自动稀释的话会有可能这样。
    感觉平台原因就是安老师说的这个样子。
    至于锯齿,和样品的复杂程度有关。越单纯的样品越不容易出锯齿。而且干燥步骤中起锯齿的话,结果一般重现性都不好。

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  • henkyq

    第9楼2014/02/28

    这个问题,楼主按安老师的做完后,一定要反馈啊,很有参考价值

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  • qq250083771

    第10楼2014/03/01

    应助达人

    升温第一步是0-90度 快到90的时候消失 应该是安老师说的情况

    henkyq(henkyq) 发表:这个问题,楼主按安老师的做完后,一定要反馈啊,很有参考价值

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