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【资料】-浅谈气相色谱仪的操作技巧

  • 我在故我思
    2006/08/15
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 浅谈气相色谱仪的操作技巧
    气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具、而要体现操作筒单的特点 达到快速准确分析的目的 操作者必须具备良好的操作技能 本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验 拟出气相色谱仪的操作技巧.供同行们参考

    1 加热
    由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言
    1 1 过温定位法
    将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置
    1.2 分步递进定位法
    将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒
    温在工作温度上,

    2 调池平衡
    调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的气相色谱仪

    第一步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;
    第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;
    第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;
    第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;
    第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。

    3 点火
    氢焰气相色谱仪 开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火 然而.我们经常会遇到点火不着的情况 下面介绍两种点火技巧.供同行们相试
    3.1 加大氢气流量法
    先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况 此法通用
    3.2 减少尾吹气流量法
    先减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况

    4 气比的调节
    氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气:l:l:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配.目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果.还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节:
    (1)氮气流量的调节
    在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止
    (2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果.可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气的流量.再调节空气流量 在调节空气流量时.要观察基流的改变情况 只要基流在增加.仍应相向调节.直至基流不再增加不止 最后.再将氢气流量上调少许。   
       
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  • 我在故我思

    第1楼2006/08/15

    5 进样技术
    气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象
    5.1 进样量
    进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化.达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~ 10微升.气体样品
    一般为0.1~ 10毫升 在定量分析中.应注意进样量读数准确
    (1)排除注射器里所有的空气
    用微量注射器抽取液体样品时.只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶.就可做到遗一点。
    还有一种更好的方法.可以排除注射器里所有的空气 那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次.每扶取到样品后,垂直拿起注射器.针尖朝上 任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部 推进注射器塞子.空气
    就会被排掉。
    (2)保证进样量的准确
    用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品.垂直拿起注射器.针尖朝上.让针穿过一层纱布.这样可用纱布吸收从针尖排出的液体 推进注射器塞子.直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖 至此准确的液体体积已经测得.需要再抽若干空气到注射器里.如果不慎推动柱塞.空气可以保护液体使之不被排走
    5.2 进样方法
    双手章注射器 用一只手(通常是左手)把针插入垫片.洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时.要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口.压下柱塞停留1~ 2秒钟.然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)
    5.3 进样时间
    进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长.遇使色谱区域加宽而降低柱效率 因此.对于冲洗法色谱而言.进样时间越短越好.一般必须小于1秒钟。

    来源:郭雪平, 浅谈气相色谱仪的操作技巧, 电子·仪器仪表用户 1996年 第3期。

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  • 茅茅

    第31楼2007/07/15

    引用:让针穿过一层纱布.这样可用纱布吸收从针尖排出的液体 推进注射器塞子.直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖 至此准确的液体体积已经测得.
    不知大家是用纱布吗?以前我用滤纸擦干针尖。

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  • tsgxliy1

    第36楼2007/12/03

    楼主的进样量是10微升到1ML,可是每次我做的都只进样2微升,是不是太少了,不过做出的结果平行性还可以

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  • sanmeier33

    第41楼2008/01/03

    都用滤纸的~~呵呵 哎 开始经常把针给弄歪了 要小心哦~~

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  • yourname

    第44楼2008/01/04

    需要再抽若干空气到注射器里。
    这样子的话不就有空气进入了吗?

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  • 快乐的神枪手

    第50楼2008/11/03

    这对你分析基本上没有影响的,而且还会避免你不小心把样品推掉了都不知道。

    yourname 发表:需要再抽若干空气到注射器里。
    这样子的话不就有空气进入了吗?

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  • xwallan

    第51楼2009/05/25

    我们用的是丝绸,比起用虑纸好多了,吸水性也不是很强,这样不容易把样品吸出,还有就是在擦试针管活塞时,比较好用,容易处理的比较干净

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  • lyg638

    第53楼2009/05/26

    这种进样方式适合对空气没有相应的检测器:FID\FPD\NPD,TCD\ECD要看空气中的氧和氮对分析是否有干扰!

    yourname 发表:需要再抽若干空气到注射器里。
    这样子的话不就有空气进入了吗?

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  • weimeiyimu

    第54楼2010/11/06

    我们每次都是取很多,然后用手指把气泡弹出去,不过手指会很疼啊

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  • 阿宝

    第55楼2010/11/06

    我们没用纱布,用的是脱脂棉,效果还不错

    茅茅(mhq111111) 发表:引用:让针穿过一层纱布.这样可用纱布吸收从针尖排出的液体 推进注射器塞子.直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖 至此准确的液体体积已经测得.
    不知大家是用纱布吗?以前我用滤纸擦干针尖。

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