我在故我思
第1楼2006/08/15
5 进样技术
在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象
5.1 进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化.达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~ 10微升.气体样品
一般为0.1~ 10毫升 在定量分析中.应注意进样量读数准确
(1)排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品时.只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶.就可做到遗一点。
还有一种更好的方法.可以排除注射器里所有的空气 那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次.每扶取到样品后,垂直拿起注射器.针尖朝上 任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部 推进注射器塞子.空气
就会被排掉。
(2)保证进样量的准确
用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品.垂直拿起注射器.针尖朝上.让针穿过一层纱布.这样可用纱布吸收从针尖排出的液体 推进注射器塞子.直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖 至此准确的液体体积已经测得.需要再抽若干空气到注射器里.如果不慎推动柱塞.空气可以保护液体使之不被排走
5.2 进样方法
双手章注射器 用一只手(通常是左手)把针插入垫片.洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时.要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口.压下柱塞停留1~ 2秒钟.然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)
5.3 进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长.遇使色谱区域加宽而降低柱效率 因此.对于冲洗法色谱而言.进样时间越短越好.一般必须小于1秒钟。
来源:郭雪平, 浅谈气相色谱仪的操作技巧, 电子·仪器仪表用户 1996年 第3期。