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固相萃取求助！

如何毕业

2014/02/18

老师们好！能麻烦您们看下我的实验过程么我感觉肯定哪里出问题了！是这样，我做蔬菜里农药残留，从旋转蒸发仪取出圆底烧瓶开始固相萃取，我用的是Carb/N2柱子，然后安装好，先活化柱子，再上样，收集滤液，最后N2吹仪。这里有些问题，上样是不是还需要洗脱的？我看了文献好像有的不洗脱有的要洗脱？？还有实验室的固相萃取仪比较简陋，接上真空泵那么柱子里只存在两种状态就是要么液体不流要不就是马上全被抽走了无法缓慢的流怎么办啊？今天打电话给agela公司的问了下柱子怎么使用的她说需要25ml的液体洗脱，然后让我不接泵如果流的慢用洗耳球加速下流速，但是我还是感觉这方法还是无法加速液体流速不过我得去试试老师们能不能给我提提意见呀？麻烦了！就是一直这样浪费柱子加标也没做出来我加标量是20ug 不知道小了没有。多谢老师们了！

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wjl0220

第1楼2014/02/18

您好：

农药残留检测你是使用的什么标准？通常的农药残留检测过氨基二合一柱子是为了净化，不需要弃去的，所有的液体都需要接收到鸡心瓶中，然后用1+3的甲苯乙腈洗脱。还要看你采用的什么标准按照标准来做就OK。

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如何毕业

第2楼2014/02/18

老师好！我是采用文献的方法做的，也参考了标准GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定（乙腈萃取，C18+Carb/NH2净化，GCMS测定。）现在就是大概能定位混标里的农药可是却卡在了加标回收这部分，每次都做不出来加标的跟未加标的峰都一样汗可能就是spe有问题吧
wjl0220(wjl0220) 发表:您好：

农药残留检测你是使用的什么标准？通常的农药残留检测过氨基二合一柱子是为了净化，不需要弃去的，所有的液体都需要接收到鸡心瓶中，然后用1+3的甲苯乙腈洗脱。还要看你采用的什么标准按照标准来做就OK。

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wjl0220

第3楼2014/02/18

你直接给我联系吧！QQ：68109608
如何毕业(v2794118) 发表:老师好！我是采用文献的方法做的，也参考了标准GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定（乙腈萃取，C18+Carb/NH2净化，GCMS测定。）现在就是大概能定位混标里的农药可是却卡在了加标回收这部分，每次都做不出来加标的跟未加标的峰都一样汗可能就是spe有问题吧

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zyl3367898

第4楼2014/02/18

应助达人

柱子要先用溶剂活化一下，再上样，洗脱，可以不用泵，缓慢下流就可以了，如果流得太慢，用吸耳球压一下。

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如何毕业

第5楼2014/02/18

真的可以吗？谢谢老师！
wjl0220(wjl0220) 发表: 你直接给我联系吧！QQ：68109608

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如何毕业

第6楼2014/02/18

好的多谢老师！我试试
zyl3367898(zyl3367898) 发表:柱子要先用溶剂活化一下，再上样，洗脱，可以不用泵，缓慢下流就可以了，如果流得太慢，用吸耳球压一下。

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如何毕业

第7楼2014/02/25

谢谢老师！我加您qq 请教下您！
wjl0220(wjl0220) 发表: 你直接给我联系吧！QQ：68109608

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