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请问这是仪器问题还是流动相问题

液相色谱(LC)

  • 这两天做桔子中的多菌灵,要用到流动相离子对试剂(7毫升磷酸、1g癸烷磺酸钠、5ml三乙胺稀释至1000ml),发现一个问题,三次都是这样,每次检测完,运行关机程序时,流动相比例从10甲醇:90水到90甲醇:10水最后这时总提示 lost prime.这时湿灌注和干灌注系统都不没有压力。厂家维修工程师总是判断说这是单向阀堵塞,流动相不干净;取下来超声2分钟,正常。从昨天到今天三次都是这样,做一次拆一次机子,亚历山大,请问这是仪器问题还是流动相问题
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  • remioromen

    第1楼2014/02/19

    你梯度变化的时间慢一点,用水多冲一下应该就可以了

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  • sdlzkw007

    第2楼2014/02/20

    应助达人

    反相离子对液相色谱法测定苯并咪唑类药物要注意若干问题,你遇到的就是其中之一,建议改用GB/T 23380-2009中的乙腈和缓冲盐流动相体系。

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  • hujiangtao

    第3楼2014/02/20

    应助达人

    离子对试剂一定多冲一会儿,不然盐容易结晶啊

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  • zhoujin83

    第4楼2014/02/20

    我觉得就是单向阀堵塞了,可以拆下单向阀超声,装好使用50%异丙醇冲洗整个管路,冲一个周末,保证仪器没问题。

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  • 支点

    第5楼2014/02/20

    应助达人

    感觉是离子对试剂的事,还是多用没有离子对的流动相平衡一下

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  • 三人行

    第6楼2014/02/20

    离子对试剂比较难冲洗,癸烷磺酸钠浓度是否可以再减少些。

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  • ctlj

    第7楼2014/02/20

    谢谢各位大侠回复,你们的意见很宝贵,我都会去考虑可以试一下,觉得水果中桔子农残不好测,回收率只有80%左右,苹果好测,呵呵,关于此贴疑问,还请各位多多指点,,谢谢大家,有按NY/T 1680-2009测过桔子多菌灵的,还请说点参数经验!总之,谢谢所有回复的人们

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