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【共享】－关于气相色谱填充柱的老化处理

  • 我在故我思
    2006/08/16
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 关于气相色谱填充柱的老化处理
    装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理(即进行流量和温度处理)后才能投入使用。笔者从以下方面简述填充柱的老化问题。

    1 老化目的
    除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。

    2 老化作用
    2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。 这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱
    流失常常有如同噪声状的正向漂移。
    2.2 提高定量的准确度 这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的最高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。

    3 老化原则
    老化的原则有:1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的最高使用温度。2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)。5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。

    4 老化方法
    由文献可知,老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气,以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃,老化12~24h,获得平稳基线,则表明老化已合格。具体的老化方法是:
    4.1 对于工业纯固定液 因为它们是大批量制造的,并非专门用于气相色谱,所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气,加热柱子,到固定液最高使用温度的1/4,保持1~2h,再升温至比工
    作温度高25℃,对于定性要求历时6h,对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。
    4.2 对于气相色谱纯固定液 例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液,这些材料在用于气相色谱工作时是小批量制作的,它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份,一般要求在100e时保持1h,而后按升温速率5~10℃/min,升温至低于最高使用温度20℃,并保持2h,极性样品,如醣类!醇类,则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于最高使用温度20℃时保持8~12h。
    4.3 对于多孔型聚合物 Porapak型,在低于最高使用温度20℃时保持1~2h。而Chromosorb100系列,在低灵敏档工作时,于工作温度下保持1h;定量工作时,升温至比工作温度高25℃,过夜老化。
    4.4 对于常用的固体吸附剂 酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱,加热到150℃,保持3~4h。分子筛柱,加热到250~300℃,过夜老化。
    虽然色谱填充柱的老化过程耗费了一定时间,但是能得到长的柱寿命!好的稳定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段时间,更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理,否则将得不到好的分析结果。

    来源：侯学文,张存玲,王勤; 关于气相色谱填充柱的老化处理,职业与健康; 2004 20(9):50-51
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    +关注 私聊

  • bfolp

    第1楼2006/08/28

    好东东，一定要顶！

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  • 发哥

    第2楼2006/08/28

    非常有价值，我喜欢！
    下载资料: http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=zjzxwwl2a

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  • hyf3153

    第3楼2006/09/02

    很详细很专业，顶!

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  • 丑得惊动联合国

    第5楼2006/09/04

    我也喜欢,我就喜欢这类实际应用的.

    zjzxwwl2a 发表:非常有价值，我喜欢！
    下载资料: http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=zjzxwwl2a

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  • stevenlang

    第6楼2006/09/05

    很有价值,是我比较关注的,谢谢了

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  • 何日しovの卿归

    第7楼2006/09/05

    不错、不错、还可以啊。

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  • yhjzj02

    第8楼2007/01/21

    老化时间都要这么长啊？
    学习了

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  • xuyanjie

    第9楼2007/01/23

    这个资料很有实际价值，谢谢了。

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  • zhaojing78128

    第10楼2007/01/24

    好资料！
    收藏了
    谢谢楼主分享！

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