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TVOC测试拖尾严重\峰不全\有鬼峰

akory

2014/02/25

气相色谱（GC）

赏
悬赏金额:25积分状态:已解决

下图为TVOC测试拖尾严重，SE-30柱子，8个峰只有6个峰。柱温60度，程序升温5度每分。升到250度。柱前压0.20Mpa,分流50ml每分钟。尾冲50ml每分钟。溶剂为甲醇。进样量100ug/ml溶液，进了1ul.

那个标记峰名称是错的，从前往后应该是苯。甲苯，乙酸丁脂，这些和以前的出峰时间都是一样的，最后一个正十一烷。27分钟，也是和以前的出峰时间差不多。问题1.拖尾严重，溶剂为甲醇。
2.出现鬼峰，两条高的直峰。
3.TVOC中有九种物质，除了间对二甲苯分不开，应该是出8个峰。但现在只有6个峰。前面三个峰是对的，苯。甲苯，乙酸丁脂。最后一个峰正十一烷。27分钟，也是和以前的出峰时间差不多。他们中间应该还有四个峰，现在只有两个。为什么，怎么解决？

xiao-jin 2014/02/25

我感觉仪器原来没有调试好，TVOC的条件一定要摸索好，同时对于柱子也要求很高，因为它需要程升。同意前面几位所说的，先好好活化柱子，再进行样品测试。

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雨木霖

第1楼2014/02/25

什么时候出现这种情况的？
在出现之前LZ对仪器做了什么？

进样方式是什么？

0

千层峰

第2楼2014/02/25

看TIC受溶剂峰影响挺大的。
初温还可以低点吧。

0

安平

第3楼2014/02/25

应助达人

先老化一下吧。

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akory

第4楼2014/02/25

应助达人

雨木霖(mickeylin) 发表:什么时候出现这种情况的？
在出现之前LZ对仪器做了什么？

进样方式是什么？
仪器搬迁后，重新调试。溶剂峰拖尾前半年就有这情况，但没有现在严重。峰少两个也是前半年就有了，没有样品做，没有正式的去调整。现在想整好它了。

0

bclz1001

第5楼2014/02/25

24分钟那应该算一个峰，没出好，干扰啦吧，这个溶剂就是拖尾大，换二硫化碳

0

雨木霖

第6楼2014/02/25

买来的标样就是甲醇做溶剂，是为了拿来做热解吸方便的。。。。。
bclz1001(bclz1001) 发表:24分钟那应该算一个峰，没出好，干扰啦吧，这个溶剂就是拖尾大，换二硫化碳

0

yzguo

第7楼2014/02/25

可能是甲醇溶剂未吹干净

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xiao-jin

第8楼2014/02/25

我感觉仪器原来没有调试好，TVOC的条件一定要摸索好，同时对于柱子也要求很高，因为它需要程升。同意前面几位所说的，先好好活化柱子，再进行样品测试。

1

akory

第9楼2014/02/25

应助达人

同意老化柱子，其它条件，帮我看下那些要改的？
xiao-jin(xiao-jin) 发表:我感觉仪器原来没有调试好，TVOC的条件一定要摸索好，同时对于柱子也要求很高，因为它需要程升。同意前面几位所说的，先好好活化柱子，再进行样品测试。

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tlym

第10楼2014/02/25

这个基线看上去有点粗~

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