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十溴联苯醚的主含量怎样测试

气质联用(GCMS)

  • 如题,十溴联苯醚的主含量怎样测试?用气相打了怎么也跑不出来?样品是粉末。
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  • canran

    第1楼2014/02/27

    有么有哪位老师知道捏?是纯品,用气质不好做。。。

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  • ruan651209

    第2楼2014/02/27

    柱保留太强了,全在进样口和柱头呆着了。

    主含量,还是液相靠谱。

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  • 千层峰

    第3楼2014/02/27

    用什么柱子呢??
    粉末样品要加甲苯,用超声提取啊。

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  • canran

    第5楼2014/02/27

    液相?想着一般主含量用气相做,就用气相,啥也没走出来,柱子换了几种,没用。

    ruan651209(ruan651209) 发表:柱保留太强了,全在进样口和柱头呆着了。

    主含量,还是液相靠谱。

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  • canran

    第6楼2014/02/27

    嗯,0.1g加25mL甲苯加热超声溶解的,不然不好溶,不知这样影不影响结果?柱子用过RTX-1的,DB-5的都用过,30m和15m 都试过,气相上啥也没有。

    千层峰(jxyan) 发表:用什么柱子呢??

    粉末样品要加甲苯,用超声提取啊。

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  • canran

    第7楼2014/02/27

    老师,我溶解是平常做多溴的方法溶的,0.1g,25mL甲苯,加热超声溶解,要是这样,用液相的话可以么?

    ruan651209(ruan651209) 发表:柱保留太强了,全在进样口和柱头呆着了。

    主含量,还是液相靠谱。

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  • 千层峰

    第8楼2014/02/27

    看到有人说用5的柱子做出啦了啊。。怪异。

    进样口温度是多少呢??

    会否是温度太低,没气化好??

    canran(v2703049) 发表:嗯,0.1g加25mL甲苯加热超声溶解的,不然不好溶,不知这样影不影响结果?柱子用过RTX-1的,DB-5的都用过,30m和15m 都试过,气相上啥也没有。

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  • canran

    第9楼2014/02/27

    230度,现在改成250度了,试试

    千层峰(jxyan) 发表:看到有人说用5的柱子做出啦了啊。。怪异。

    进样口温度是多少呢??

    会否是温度太低,没气化好??

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  • 千层峰

    第10楼2014/02/27

    230度太低了,这东西沸点高,难气化呢。

    建议用300度,反正-5柱子可以承受325度的。

    canran(v2703049) 发表:230度,现在改成250度了,试试

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  • steven

    第12楼2014/02/27

    柱子一般用DB-5HT的,进样口温度可以调到300度,应该可以出峰,但是用气相测主含量肯定是测不准的。

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