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聊聊进样器--从手动到自动

  • ChromClass
    2014/03/03
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 上期我们说了说泵,这期比较自然地,要聊聊进样器了。

    现在,自动进样器(Autosampler)基本都已经普及了。自动进样器是一个好东西,他的出现极大的将人从仪器旁边、从实验室里面解放出来。用色谱年头比较长的同学们,包括现在还在大学研究院里面、在抠门老板下面干活的苦逼同学们,都曾经历过或者正常经历着手动进样的折磨。

    先用进样针将样品取出来,插入手动进样阀,转动进样器阀,取出针,然后眼巴巴的望着屏幕发呆半个小时,然后重复之前的工作,一次一次地重复五次,十次,二十次…….搞得人神经衰弱,有时候恨不得拿起锤子....

    言归正传,所以说自动进样器是个好东西,你只要把样品小瓶摆上去,软件设好序列,点击开始,你就可以逃离实验室这个充满各种挥发的有机溶剂的危险地方,中间时不时地过来瞅瞅,等到差不多时间过来处理数据就可以了。

    当然,今后的趋势可能连摆样品小瓶、设置方法序列,中间瞅瞅以防万一出问题以及处理数据打报告等等工作,都可以不去实验室就可以完成,这个我们稍后会有文章来展望这种趋势。但不得不说,自动进样器的出现,不仅仅是可以让进样更加精确、重复性更好,更是液相色谱人性化的一个飞跃。

    仪器人性化的设计,在色谱仪器行业很长时间都是被忽视的,各个厂商更多地是比拼技术参数、指标、比拼价格,几乎所有公司的硬件/软件都曾被吐槽说不好用,不人性化,但是几乎很难看到哪个厂家拿出足够的诚意进行了相关的改进。但随着相关技术的日趋成熟和一些瓶颈的出现,硬件/软件的人性化的设计的比拼,将成为用户选择谁家的仪器的越来越看重的东西。

    话说回来,要说自动进样器,不得不说说手动进样器,因为绝大多数的自动进样器的设计原理,也是基于手动进样器的。



    了解手动进样器,可以帮助我们更好地理解绝大多数自动进样器的运行原理。手动进样器是利用六通阀切换到两个不同位置,形成不同流路来进行样品的导入。流通阀里有一个转子(Rotor)和一个定子(Stator),如下图中



    转子上面有三道槽(或者两道),定子上面有六个孔,把他们两个贴在一起,就形成了这样的流路:转子三道槽将定子六个孔两两联通,当转子和定子相对角度转动60度,手动进样阀的流路可以在Load/Inject这两种不同状态下来回切换。



    在Load状态下,从泵过来的流动相不经过样品环(Sample Loop),直接进入到色谱柱。进样针可以插入进样阀,将样品打入样品环。

    手动进样阀转到Inject状态时,流动相流路改变,经过样品环,将样品带入到系统内。这样就实现了既不中段处于高压状态的液体流路,又能准确地将样品引入到系统。

    手动进样器的定量,也有两种方式:

    1. 满环定量(Full-Loop Filling), 打入2-3倍的样品环体积的样品,这时候样品环100%体积都是样品,进样阀切换后,样品环里面的所有样品都被流动相带入系统。

    这个时候,样品环才能被称为定量环。这样进样重复性比较好,就是相当浪费样品。

    2.进样针定量,或者半环定量(Partial-Loop Filling), 进样针抽取指定体积的样品,打入样品环(如上图所示),然后阀切换,由流动相带入系统。打入的样品不超过样品环体积的一半。

    这期就讲到这里吧,下一期我们在来说说自动进样器的几个不同的门派和各自的特点。

    最后,留一个小问题:在上面的手动进样阀的原理图中,从泵进入进样阀的管路接头,和从进样阀出入到色谱柱的管路接头,能够互换位置吗?为啥呢?把你的答案发给我哦。也欢迎大家关注我们的微信账号"色谱学堂"。

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  • zy178

    第1楼2014/03/03

    顶一顶,希望ChromClass能持续发帖,普及一下液相各个部件

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  • 老多_小多

    第3楼2014/03/04

    从泵进入进样阀的管路接头,和从进样阀出入到色谱柱的管路接头,是否能互换位置,这个还真没注意过

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  • 老多_小多

    第4楼2014/03/04

    虽然没有注意过,想了想,应该是不可以换的,管路的孔径大小不一致

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  • remioromen

    第5楼2014/03/04

    如果满环进样的话应该可以,但是一般定量进样的话不应该,会引起样品扩散,你懂的。

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  • a6261155

    第6楼2014/03/04

    更换位置后,泵过来液体直接与样品接触,样品要走完整个定量环才能进入色谱柱。大定量环部分进样时,会导致样品扩散。小定量环,可能影响不大吧?

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  • hujiangtao

    第7楼2014/03/05

    应助达人

    六通阀进样非常经典

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  • erge

    第8楼2014/03/05

    柱筛选的那个切换阀和这个是一个原理吗?

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  • colindrj

    第9楼2014/03/05

    更换如果是分析比较常量的东西 影响不大。 分析微量就不行了。 nano更不行

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  • nixiaolong

    第10楼2014/03/06

    讲得不错,定量环定量可以,进样针定量可能引起扩散。

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  • zhaohua8011

    第11楼2014/03/07

    现在虽然都是自动进样器,但是流通阀依旧功能强大!

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