液相色谱(LC)
chphei
第1楼2014/03/06
首先来小结一下7725i进样阀的工作原理1、进样阀在“Load”状态,定量环未接入管路
第2楼2014/03/06
2、 进样阀在“Load”状态,进样针打入分析样品到定量环。(1)满环进样=定量环体积,一般取2~3倍定量环体积进样。 (2)少于定量环体积进样 (需保证之前流动相充满定量环)。
第3楼2014/03/06
3、 进样阀扳动到在“Inject”状态,分析样品被打入色谱柱,定量环充满流动相。
第4楼2014/03/06
有了上述图例说明,下面的方法就好理解了。1、如果是满环进样。 一般定量针吸取40~50uL分析样品全部打入进样阀(注意不要打入气泡)2、如果需少于定量环体积,如半环进样10uL。首先将进样阀扳动到“Inject”状态,使定量环先充满流动相,然后扳动进样阀到“Load”状态,打入10uL分析样品,再次扳动进样阀到“Inject”状态,实现一次10uL样品进样分析过程。
老多_小多
第5楼2014/03/06
不满环进样品,重现性要差一些
第6楼2014/03/06
10uL比20uL的色谱图的理论塔板数高,这也是药典为何喜欢多采取10uL进样量的原因。 药典对重复性和理论塔板数的重复性都没有什么过高要求。
hnteng
第7楼2014/03/06
对于此贴指出两点:一、关于7725i的结构图或结构示意图,楼主从网上找来的这个是错误的。液体是直接进定量环,没有经过那个凹槽。这个已经在贴子详细讨论过了。二、其实部分充满法进样很简单,就是手要准。
picard
第8楼2014/03/06
如果你有PEEK管路,也可以自己剪一小段,当做定量环。
liwei_11520
第9楼2014/03/06
懒得DIY定量环 直接用10微升的针打一针进去 我打了4000多针 从来没有出过问题
雨木霖
第10楼2014/03/06
有没有算过这样做的RSD是多少?
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