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关于示差检测器基线波动

液相色谱(LC)

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  • 最近做示差检测器测定有关物质,流动相是缓冲液-甲醇-乙腈(80:10:10),用两通接检测器,基线很平,接上色谱柱(c18,250mm,4.6um)就不平了,上下波动的厉害。请问这是为什么?

johnblacke 2014/03/19

色谱柱不干净,或者基质流失太大。

爱杰杰 2014/03/21

示差检测器是一种通用型检测器,对流动相的变化和外界条件都很敏感,尤其是用缓冲盐作为流动相时更需要长时间的平衡,同时室内温度也要尽量稳定。 通常情况下一般都是过夜平衡,第二天首先打开参比池进行冲洗,这很重要,参比池内的流动相务必要干净的,这时再稍微平衡下系统应该就能得到比较好的基线。

zhuye1226 2014/03/24

应该是还没有平衡好。正如4#所说,示差检测器对流动相的变化和外界条件都很敏感,不能用二通的结果来判断色谱柱的结果,多冲洗一下。如果流动相超声时间不够,有气泡,也会引起基线波动,这在实验中很常见。或者再检查一下,看是否有漏液现象。

小不董 2014/03/24

流动相是怎么混合的?最好用配置好的,乙腈和水很容易波动,示差更明显。 你注意看你的柱压稳定不。 示差purge久一点。

kendon 2014/04/01

1、示差不能走梯度,不能2个通道混合,只能走单通道 2、示差受温度影响较大,最好室内恒温 3、色谱柱最好能做到恒温 4、流动相能预前恒温最好 5、参比池可以不定时冲洗,已达到空白一致

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  • johnblacke

    第1楼2014/03/19

    色谱柱不干净,或者基质流失太大。

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  • 支点

    第2楼2014/03/20

    应助达人

    柱压稳定么?

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  • wxp730919

    第3楼2014/03/21

    色谱柱内产生了汽泡,需先平衡柱子

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  • 爱杰杰

    第4楼2014/03/21

    示差检测器是一种通用型检测器,对流动相的变化和外界条件都很敏感,尤其是用缓冲盐作为流动相时更需要长时间的平衡,同时室内温度也要尽量稳定。
    通常情况下一般都是过夜平衡,第二天首先打开参比池进行冲洗,这很重要,参比池内的流动相务必要干净的,这时再稍微平衡下系统应该就能得到比较好的基线。

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  • zhaohua8011

    第5楼2014/03/22

    示差检测器受温度,流动相影响很大!

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  • zhuye1226

    第6楼2014/03/24

    应该是还没有平衡好。正如4#所说,示差检测器对流动相的变化和外界条件都很敏感,不能用二通的结果来判断色谱柱的结果,多冲洗一下。如果流动相超声时间不够,有气泡,也会引起基线波动,这在实验中很常见。或者再检查一下,看是否有漏液现象。

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  • 武灵

    第7楼2014/03/24

    缓冲盐流动相都需要充分地平衡色谱柱的。

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  • 小不董

    第8楼2014/03/24

    应助达人

    流动相是怎么混合的?最好用配置好的,乙腈和水很容易波动,示差更明显。
    你注意看你的柱压稳定不。
    示差purge久一点。

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  • w98tster

    第9楼2014/03/28

    感谢回复,这个流动相和柱子在蒸发光上面挺好的。会是柱子问题吗,什么问题呢,在示差上的柱压也是稳定的。

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  • doczheng

    第10楼2014/03/28

    示差检测器本来基线就不够稳定,建议你还是多冲冲柱子和参比池吧

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