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关于砷测定中赶酸的问题

食品重金属及有害元素检测

  • 微波消解测定砷的时候,如果不赶硝酸,加水转移后加入Vc-硫脲的时候经常会发生剧烈反应产生大量的红棕色气体,个人认为是强氧化性的硝酸被Vc-硫脲还原生成氮氧化物气体。但是如果把硝酸加水加入硫脲的话,却不会反应。如果浓硝酸直接加入硫脲,稍微振摇就会发生剧烈反应(冒出剧烈浓红烟,液体会喷出,慎重实验)。为什么同样是硝酸加水和硫脲,微波消解加水后会反应,硝酸直接加水就不反应呢?
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  • huangza

    第1楼2014/03/21

    应助达人

    有没有可能是二氧化氮与水又生成了硝酸呢

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  • hxr2011070

    第2楼2014/03/22

    很奇怪,硝酸赶尽最好

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  • 依风1986

    第3楼2014/03/22

    应助达人

    会不会是个稀释问题,硝酸加水稀释了

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  • 守一

    第4楼2014/03/22

    微波消解后的试液是否完全冷却到室温?可不可以这么理解:溶液还没彻底冷却,热硝酸溶液中加入还原剂会产生氮氧化合物。

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  • huangza

    第5楼2014/03/23

    应助达人

    我们以前也遇到同一批样品,同样赶酸,但有的加还原剂不反应,有的又有反应,也不知道怎么回事

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  • sdlzkw007

    第6楼2014/03/23

    应助达人

    通常硝酸必须达到一定浓度才具有氧化特性,稀硝酸不会表现出氧化特性。消解是否混合高氯酸和硝酸,那样会导致剧烈氧化还原反应。个人观点,仅供参考。

    zhushan(zhushan) 发表:微波消解测定砷的时候,如果不赶硝酸,加水转移后加入Vc-硫脲的时候经常会发生剧烈反应产生大量的红棕色气体,个人认为是强氧化性的硝酸被Vc-硫脲还原生成氮氧化物气体。但是如果把硝酸加水加入硫脲的话,却不会反应。如果浓硝酸直接加入硫脲,稍微振摇就会发生剧烈反应(冒出剧烈浓红烟,液体会喷出,慎重实验)。为什么同样是硝酸加水和硫脲,微波消解加水后会反应,硝酸直接加水就不反应呢?

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  • huangza

    第7楼2014/03/23

    应助达人

    发生反应肯定浓硝酸与还原剂,消解后加水也反应,有时又不反应,很纳闷啊

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  • 狼牛牛

    第8楼2014/03/23

    还是要把硝酸赶完,这个很重要

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  • 狼牛牛

    第9楼2014/03/23

    微波消化是不能用高氯酸的,这个必须知道,原则性错误了

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:通常硝酸必须达到一定浓度才具有氧化特性,稀硝酸不会表现出氧化特性。消解是否混合高氯酸和硝酸,那样会导致剧烈氧化还原反应。个人观点,仅供参考。

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  • 狼牛牛

    第10楼2014/03/23

    消化后的确会有二氧化氮放出,棕色的,我也遇到过,还是消化后继续加10mL水赶酸,然后定容检测

    huangza(huangza) 发表:发生反应肯定浓硝酸与还原剂,消解后加水也反应,有时又不反应,很纳闷啊

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