可以发心情帖吗？

楼主，表轻易怀疑自己！有没有试别的文献方法呢？再或者，找个人重复一下你的实验

再好好检查下你的整个实验过程，看看有没有什么发型。另外你可以把做的这个抗生素和文献方法稍微介绍下，看有没有版友也在做这个的。

挺好解决你的问题的。把前处理步骤中要抛弃的溶液收集起来，也把过柱的时候该废弃的淋洗液收集起来，然后进机器分析一下，就知道损失在哪儿了。

如果都没有损失，就拿个纯标液去氮吹，把氮吹前的标液和氮吹后溶解的溶液上机看看有没有显著差异，也就明白问题在哪儿了。

注意前处理中萃取溶剂种类，以及过柱时的溶剂和pH，同时注意氮吹的温度。

应助达人

氮吹是个技术活呢，要半干不干的，全干了都会损失的。呵呵

不要怀疑自己
要耐心
氮吹不能吹干

楼主这是做啥的抗生素啊？
上机方法优化好了么？

spe柱子建议楼主用不同的柱子做一下标样过柱来看看，柱子回收率是多少！

前处理不是一次就能行的，当年我做抗生素的时候整整熬了三个月，每天接近上百个样

终于遇到同样做过抗生素的前辈了！握爪！

我做的是四环素类和磺胺类各三种，我做前处理和过柱的部分，完了是送到学校的分析平台去检测，那边的液质仪器不可能只有我一个人的样品，所以完成前处理并拿到结果一般要三四天。上机是那边老师做的，用混标做过，前几天老师又改了下条件，有两种目标物的大峰前面出现了小峰，这样是不是不好的？老师说了会再优化看看的。

柱子的话看了文献，用的是waters的HLB柱，别人都可以做的好的，我就不知道自己怎么做不出。（柱子好贵啊。。。）

我用100ppb的混标做的，实际土壤里边浓度差不多是这个水平。前处理步骤这么多，都不知道跑哪里去了><

前辈那三个月是摸索方法加做实际样品吗？我也好希望快点能成功啊

四环素没做过，磺胺不难做！不过楼主可以试试加内标！

还有建议楼主还是看看国外的文献吧，或者打电话到仪器厂家内咨询应用工程师！

= =！不是我做得优化还不好评论呢！

还有，楼主可以试试quechers之类的方法嘛！