回收率低低低

应助达人

测的什么农残？是不是跟农药本身的性质有关？

应助达人

我测的是脐橙中的农药残留，回收率只有10%左右，我前处理过程如下：

1.称10g捣碎的脐橙样品，加农药标准品500ppb 1ml,匀浆俩次，第一次用10ML乙腈混匀，匀浆3分钟，离心4000转/分离心5min。第二次10ml乙腈匀浆2分钟，离心4000转/分离心5min。合并俩次滤液，加5g NACL离心分层。

您用的乙腈感觉有点少了。

2.取10mL上层液体到离心管中，氮吹尽干（没有全干，还留有一点点液体）

3.自己装柱子，一层滤纸+ 一层脱脂棉+2g硫酸钠+活性炭0.2g+florisil 2g+1g硫酸钠+ 一层滤纸。用10ml正己烷/丙酮=9/1预淋洗，15ml正己烷/丙酮=9/1淋洗收集滤液到50ml离心管中氮吹。氮吹至1ml左右，加环氧七氯内标0.4ml,加正己烷/丙酮=9/1定容至2ml，

活性碳对农药是吸附的（甚至无法洗脱下来），建议换成石墨碳（Carb）比较好。

我试过了没加活性炭，回收率也没有变化啊

应助达人

淋洗体系有木有问题？
乙腈甲苯3+1试一试？？

应助达人

florisil 2g
商品柱都是1克吧，所以你的洗脱液有些少了

雾老师的建议不错，活性炭吸附性比较强。或者用商用柱做测试看看

应助达人

您用的这个前处理方法是您自己开发的？都进行了相关验证了？做其它果菜行，只是脐橙不行？

我之前是用NY761来做，回收率也做不到，所以后面就把提取改成用离心了啊。。。之前用商品柱子也试过，回收率也不好

应助达人

楼主的回收率是加入内标的回收率吗？氮吹至1ml左右，加环氧七氯内标0.4ml,加正己烷/丙酮=9/1定容至2ml，这与你的前处理有关系吗？过滤是如何过滤的？