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有用过库仑电解法测水分的吗?

  • 睿武孝文
    2014/04/03
  • 私聊

化学药检测

  • 我第一次接触库仑滴定法测水分,用于测量极少量样品中的水分是极好的,但问题是:

    1、我们实验室一般是用1ul或0.5ul的针吸取0.1ul的水去标定,但问题是这样的针一般是看不到的,只能以估计认为是吸了,不能像手动进样一样排气泡,如果吸了气泡呢?虽然是有要求10%的误差允许,但总归是不严谨

    2、有说可以用以水的标准溶液,比如水在甲醇中的标准溶液,这样可以进的体积大一些,而同样水的量进的很小,但这样的溶液不易保存,即使密封也有挥发吧(同事语),但我认为,即使挥发,也比直接进水要好吧

    3、如果反复标定,一般3次,显示值都不在90~100之间,那么就只有换电解液一条路可走了,为什么?我不明白,不会是电极的问题?

    4、既然是测极少量样品中的水,所以,有人就直接取几mg了,但要称准几mg,得要百万分之一的天平,一般实验室还是没有吧,所以,称量至少得10mg以上才行,而一般人好像没有注意这个问题吧?

    极盼望与有操作过这样仪器的人讨论一下。QQ504972754
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  • 青林

    第1楼2014/04/16

    库仑滴定法测水分?很毒的,而且是容量滴定,不是很准,建议用水分测定仪替代

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  • 影子

    第2楼2014/04/17

    库仑法没做过,对于极少量的水,不是建议用酒石酸钠水合物去标定么?

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  • zhls

    第3楼2014/04/17

    库仑滴定法测水分,我以前用过。关键是要看试剂,有的试剂不是太好,粘度大,加在多的水也没有效果。还有要及时检测你的电极,看看所连接的地方是不是没有连接好,或者线路短路等

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  • zhls

    第4楼2014/04/17

    用库仑法测定水分,比一般的水分测定要更精确点

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  • zhls

    第5楼2014/04/17

    则所用的试剂是比较毒的,往大家在操作时要小心点,呵呵

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  • restek

    第6楼2014/04/25

    1:首先进口的库伦水分仪一般是不需要标定的,因为他是通过计算电解碘的电量来计算的,是一种绝对方法。除非你认为仪器或电极等出现故障测不准。

    2:最好用专业商品化的标样标定,标样不建议保存。现在进口水标都是小包装,每ample可以做2-5次,刚好一次标定用完。

    3:不一定。测不准影响因素很多,仪器本身问题,电极是否需要清理,操作手法等,都要一一排除。

    4:库伦水分仪不是用来测少量样品中水分,是测含水量低的样品中水分。请注意这两者的区别!!进样量这么小误差肯定很大。如果测润滑油中水分,ppm级的,进样量应该在2g左右

    希望这些答案能帮到你。

    睿武孝文(chaifayong) 发表:我第一次接触库仑滴定法测水分,用于测量极少量样品中的水分是极好的,但问题是:

    1、我们实验室一般是用1ul或0.5ul的针吸取0.1ul的水去标定,但问题是这样的针一般是看不到的,只能以估计认为是吸了,不能像手动进样一样排气泡,如果吸了气泡呢?虽然是有要求10%的误差允许,但总归是不严谨

    2、有说可以用以水的标准溶液,比如水在甲醇中的标准溶液,这样可以进的体积大一些,而同样水的量进的很小,但这样的溶液不易保存,即使密封也有挥发吧(同事语),但我认为,即使挥发,也比直接进水要好吧

    3、如果反复标定,一般3次,显示值都不在90~100之间,那么就只有换电解液一条路可走了,为什么?我不明白,不会是电极的问题?

    4、既然是测极少量样品中的水,所以,有人就直接取几mg了,但要称准几mg,得要百万分之一的天平,一般实验室还是没有吧,所以,称量至少得10mg以上才行,而一般人好像没有注意这个问题吧?

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  • 耗材销售

    第7楼2014/04/25

    这个还真的没有啊

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