1:首先进口的库伦水分仪一般是不需要标定的,因为他是通过计算电解碘的电量来计算的,是一种绝对方法。除非你认为仪器或电极等出现故障测不准。
2:最好用专业商品化的标样标定,标样不建议保存。现在进口水标都是小包装,每ample可以做2-5次,刚好一次标定用完。
3:不一定。测不准影响因素很多,仪器本身问题,电极是否需要清理,操作手法等,都要一一排除。
4:库伦水分仪不是用来测少量样品中水分,是测含水量低的样品中水分。请注意这两者的区别!!进样量这么小误差肯定很大。如果测润滑油中水分,ppm级的,进样量应该在2g左右
希望这些答案能帮到你。
睿武孝文(chaifayong) 发表:我第一次接触库仑滴定法测水分,用于测量极少量样品中的水分是极好的,但问题是:
1、我们实验室一般是用1ul或0.5ul的针吸取0.1ul的水去标定,但问题是这样的针一般是看不到的,只能以估计认为是吸了,不能像手动进样一样排气泡,如果吸了气泡呢?虽然是有要求10%的误差允许,但总归是不严谨
2、有说可以用以水的标准溶液,比如水在甲醇中的标准溶液,这样可以进的体积大一些,而同样水的量进的很小,但这样的溶液不易保存,即使密封也有挥发吧(同事语),但我认为,即使挥发,也比直接进水要好吧
3、如果反复标定,一般3次,显示值都不在90~100之间,那么就只有换电解液一条路可走了,为什么?我不明白,不会是电极的问题?
4、既然是测极少量样品中的水,所以,有人就直接取几mg了,但要称准几mg,得要百万分之一的天平,一般实验室还是没有吧,所以,称量至少得10mg以上才行,而一般人好像没有注意这个问题吧?
极盼望与有操作过这样仪器的人讨论一下。QQ504972754