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添加内标的方法

气质联用(GCMS)

  • 内标法在很多时候能够得到比较好的准确性,我们在做多环芳烃的时候将内标物配到试剂中,配标液和样品萃取都用这个试剂,我觉得这样一是方便,二是可以保持标液和试剂中内标物浓度接近一致,避免多次添加的误差,同时又个明显的缺点,因为买来的标液是低标,基体中是不含有内标物的,这样就有一个系统误差,标液中的内标物浓度偏低。您是怎样进行内标添加的呢?您的方法有哪些优点又有什么不足呢?欢迎大家讨论!
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  • tang566

    第1楼2014/04/04

    应助达人

    选择内标物时,选择特测样品中不含有的。

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  • 花开见我

    第2楼2014/04/04

    还没用过内标法呢。

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  • 千层峰

    第3楼2014/04/04

    内标法麻烦,做PAHs的时候坚持了了一个月内标法后,果断转为外标法。

    先将内标物配到试剂中,那内标物要多大的量啊??加内标的甲苯放冰箱保存么?

    在前处理时加内标,如果做塑料中的PAHs,样品难过滤的,或者样品把内标包裹了,影响结果,怎么办呢??

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  • 蓝是那么的天1188

    第4楼2014/04/04

    应助达人

    我是来顶贴的,什么时候加内标主要还是要看修正的范围,如果只是修正进样误差,还是在萃取完后加比较好。

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  • forth

    第5楼2014/04/08

    应助达人

    萃取前添加可以修正定容误差

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  • zjb82

    第6楼2014/04/08

    如果要考虑整个前处理过程的就需要在样品中添加然后再做前处理,如果只是校正进样过程的只需要萃取完定容时加入。
    如果在试剂中加入内标,那在萃取,浓缩过程中内标的绝对量肯定会出现比较大的偏差,而且在标准溶液的配置过程中也会有问题,如果采用逐级稀释的话。

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  • chenzidu

    第7楼2014/04/08

    样品包裹内标,同时也包裹目标物了啊,这个不正是内标法的作用之所在吗?

    我做内标法时也是直接在试剂中加入内标物的,不过觉得这样做的缺点在于不好保证试剂中内标物浓度的一致性,比如做PAHS时用4L装的甲苯,也没法保证每瓶一样多啊~做能一瓶配一套标液才行~反倒是配标液时的误差我觉得影响小,只要在配置标液时先配一个中间溶液,然后校准溶液都用这个中间溶液配置,然后引入一个理论上的校正系数就可以了,当然如果是用纯物质配置就更好了。

    内标在定容时加入感觉意义不大,当然是在手动进样时例外。

    千层峰(jxyan) 发表:内标法麻烦,做PAHs的时候坚持了了一个月内标法后,果断转为外标法。

    先将内标物配到试剂中,那内标物要多大的量啊??加内标的甲苯放冰箱保存么?

    在前处理时加内标,如果做塑料中的PAHs,样品难过滤的,或者样品把内标包裹了,影响结果,怎么办呢??

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  • forth

    第8楼2014/04/08

    应助达人

    如果前处理过程中需要浓缩的话,内标就只能在进样前添加了。标液逐级稀释倒没有太大问题,由于标液母液不含内标带来的偏差应该在1%以内,而进样前手动添加内标偏差应该不会小于1%,而且每个样品的添加量不一致。具体情况不同,所选方法也各有不同。

    zjb82(zjb82) 发表:如果要考虑整个前处理过程的就需要在样品中添加然后再做前处理,如果只是校正进样过程的只需要萃取完定容时加入。
    如果在试剂中加入内标,那在萃取,浓缩过程中内标的绝对量肯定会出现比较大的偏差,而且在标准溶液的配置过程中也会有问题,如果采用逐级稀释的话。

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  • 深蓝色的忧郁2011

    第9楼2014/04/08

    还没用过内标法,听说会准确一些,我来学习一下

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  • 千层峰

    第10楼2014/04/08

    如果添加内标的量不准确,也会影响结果的。。

    这个都与操作人员的手法有关。

    深蓝色的忧郁2011(v2732869) 发表:还没用过内标法,听说会准确一些,我来学习一下

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