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对硫磷、马拉硫磷两种农药的标液,却出了三个峰??

气相色谱(GC)



  • 买的纯品农药标准物质用三氯甲烷稀释出来的标液,浓度大约都是500mg/L

    参照标准是:《GB 13192-91 水质 有机磷农药的测定.》

    FPD检测器,

    色谱柱是TR-1701,进样口220度,检测器250度,

    程序升温50度保持1分钟,然后25度/MIN到100度,再10度每分钟到250度。

    本来应该只有对硫磷和马拉硫磷的标液,却出来了三个峰。

    第一个9分钟的应该是马拉硫磷。

    那么对硫磷呢?

    不会后边两个峰都是分解出来的吧???
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  • qqqid

    第1楼2014/04/18

    9分钟附近是干扰峰,后面两个是你的目标峰。

    既然有单标,用单标定一下就知道哪个峰是什么了。

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  • 雨木霖

    第2楼2014/04/18

    干扰峰会那么硕大的????

    都快平头了。

    qqqid(qqqid) 发表:9分钟附近是干扰峰,后面两个是你的目标峰。

    既然有单标,用单标定一下就知道哪个峰是什么了。

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  • 雨木霖

    第3楼2014/04/18

    单标是纯物质,试着进了一针对硫磷,结果出的峰特别多到没法看,哭。。

    然后检测器的基线就到几千下不来了。现在烘烤了两个小时的进样口、色谱柱、检测器,基线还是不正常。哭。。。

    qqqid(qqqid) 发表:9分钟附近是干扰峰,后面两个是你的目标峰。

    既然有单标,用单标定一下就知道哪个峰是什么了。

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  • 御风飘逝

    第4楼2014/04/18

    氯仿在哪个位置出峰?

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  • 安平

    第5楼2014/04/18

    应助达人

    确定是500mg/L?标准溶液的浓度有点太大。

    稀释到1mg/L以下为好。


    看上去9min的色谱峰是杂质,比后面两个色谱峰的强度要小很多。

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  • 安平

    第6楼2014/04/18

    应助达人

    不分流进样,500mg/l会超线性范围的。

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  • 安平

    第7楼2014/04/18

    应助达人

    马拉硫磷在对硫磷之前出峰,保留时间差不太多。

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  • 雨木霖

    第8楼2014/04/18

    我是拿来做标定看保留时间的

    安平(byron1111) 发表:确定是500mg/L?标准溶液的浓度有点太大。

    稀释到1mg/L以下为好。

    看上去9min的色谱峰是杂质,比后面两个色谱峰的强度要小很多。

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  • 雨木霖

    第9楼2014/04/18

    大约3分钟时候那个很小的平头峰

    御风飘逝(yuanrui82) 发表:氯仿在哪个位置出峰?

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  • 安平

    第10楼2014/04/18

    应助达人

    定性样品的浓度也不易过大。

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