GC-MS定量计算准确性问题

GCMS分析塑化剂的方法已经很成熟了。
定量是否准确和标液配制，曲线的线性范围及样品前处理有关系。
而回测标液，结果偏低，可能是因为低浓度点没配好。

况且0.05um/ml浓度太低了。你的方法检出限是多少呢？？
不知你检测什么样品中的塑化剂。。貌似限值很低。

我们的标准方法中最低浓度也是0.05ug/mL，在此浓度下的塑化剂的峰型很漂亮
,检测限我不记得，明天到公司看下

DMP 0.05ppm，用SIM方法跑样，确实可以得到明显的峰，但如果用SCAN就难看了。

我之前做的方法验证中，DMP的方法检出限是0.0031ppm，

但在做实际样品中，由于有基质干扰，0.05ppm都无法做到准确。

1.标液回读偏差较大，说明线性有问题，可能是没配好，也可能是线性范围不合理。
2.如果要使用手动积分的结果，要保存手动积分的设置，不然仪器还是按照之前默认的积分设置来积分。

应助达人

楼主用的标准曲线浓度范围是多少？

标准曲线浓度分别为0.05，0.1，0.2，0.5，1，2，4，6，8，12 ug/mL，
除了DNOP，BBP的R2 分别为0.998，0.997外，其他5中塑化剂的相关系数R2均为1。
标准方法中DMP的检测限为6mg/kg。

应助达人

看看色谱图和标准曲线的图为好。



建议使用加权标准曲线。

低浓度端偏差大，加权重为1/X或 1/x平方，立解决。

注：此时R值可忽视。

x值如何确定？各个标准溶液如何确定权重，这种方法从来没有用过，请老师说详细点，谢谢！