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如何确定检出限?

农残检测

  • 用EN 15662:2008做植物性食品中的农药残留,标准中不同样品的称样量不同,如:果蔬称10g,谷物称5g,茶叶称2g,那么我出报告时检出限也要根据称样量确定吗?假设果蔬中检出限0.01ug/g,那么谷物是不是0.02ug/g?

    报告检出限是根据仪器检出限还是方法检出限来确定?做方法验证时报告检出限是怎么得出的?
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  • wjl0220

    第1楼2014/04/29

    如果是方法给了检出限,你只需要验证就OK了。验证一下精密度和准确度。就差不多。

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  • zyl3367898

    第2楼2014/04/29

    应助达人

    报告上写方法检出限,http://baike.baidu.com/link?url=9PkR-zeUrqpZwY5i_7IdFZpvw50HPDGAZ9wulEJAprhLbLSe3vqAtk_EE1lM1fq6rvIwzOQCBhP2ZIH24NSiKq

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  • zyl3367898

    第3楼2014/04/29

    应助达人

    检出限的确定 :给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限:
    L=4.6Sb 式中:L——方法的最低检出浓度。

    Sb ——测定次数为n次的空白平行测定(批内)标准差(重复测定20次以上)。
    ⑵国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)规定对各种光学分析方法,可用下式计算:

    L=KSb/S

    L——方法的最低检出浓度

    Sb——空白多次测量的标准偏差(吸光度);
    S ——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)
    为了评估,空白测定次数必须足够多,最好能测20次。国际纯粹和应用化学联合会极力提倡取k值为3,一般来说,取
    相应的置信水平大约为90%。
    若 =0,并不意味着,或检出限无限小。这时需配制一个浓度略大 于零浓度的试样系列

    (能产生一个可测信号值)代替全程序空白试验,求出其标准偏差,用来代替。此外,有时为了工作方便和便于比较,

    也规定一个大家能接受的信号值作为检出限,如分光光度法中,规定吸光度为0.010所对应的浓度即为检出限L。
    ⑶美国EPA SW—846规定方法中的检出限为:

    L=3.143Sb

    ⑷某些分光光度法是以吸光度(扣除空白)为0.010相对应的浓度值或绝对量为检出限,这是一种实验室间的协定方案。

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  • wangjs

    第4楼2014/04/30

    自己做的检出限和方法检出限,我觉得写那个都可以。

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  • MMYG

    第5楼2014/04/30

    应助达人

    方法检出限?这个不可以吧,不一定做得到!

    wangjs(wangjs) 发表:自己做的检出限和方法检出限,我觉得写那个都可以。

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  • squid123

    第6楼2014/04/30

    [quote]原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:如果是方法给了检出限,你只需要验证就OK了。验证一下精密度和准确度。就差不多。

    是不是按检出限的浓度加标,如果能出峰就表示OK?

    如果没有给出检出限呢?

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  • squid123

    第7楼2014/04/30

    举个例子,假设:

    1、方法给出的检出限是0.01ppm,

    2、连进6针标准溶液,根据3倍信噪比算出的检出限是0.001ppm,

    3、空白样品加标浓度达到0.05ppm时仪器上才能出峰,

    那么出报告时检出限应该写哪个?

    wangjs(wangjs) 发表:自己做的检出限和方法检出限,我觉得写那个都可以。

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  • wjl0220

    第8楼2014/05/02

    [div][/div]

    那你就只能试验了。一般是10倍的信噪比吧。

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  • squid123

    第9楼2014/05/11

    举个例子,假设:

    1、方法给出的检出限是0.01ppm,

    2、连进6针标准溶液,根据3倍信噪比算出的检出限是0.001ppm,

    3、空白样品加标浓度达到0.05ppm时仪器上才能出峰,

    那么出报告时检出限应该写哪个?[/quote]

    有人知道不?

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