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第3楼2014/04/29
检出限的确定 :给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限:
L=4.6Sb 式中:L——方法的最低检出浓度。
Sb ——测定次数为n次的空白平行测定(批内)标准差(重复测定20次以上)。
⑵国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)规定对各种光学分析方法,可用下式计算:
L=KSb/S
L——方法的最低检出浓度
Sb——空白多次测量的标准偏差(吸光度);
S ——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)
为了评估,空白测定次数必须足够多,最好能测20次。国际纯粹和应用化学联合会极力提倡取k值为3,一般来说,取
相应的置信水平大约为90%。
若 =0,并不意味着,或检出限无限小。这时需配制一个浓度略大 于零浓度的试样系列
(能产生一个可测信号值)代替全程序空白试验,求出其标准偏差,用来代替。此外,有时为了工作方便和便于比较,
也规定一个大家能接受的信号值作为检出限,如分光光度法中,规定吸光度为0.010所对应的浓度即为检出限L。
⑶美国EPA SW—846规定方法中的检出限为:
L=3.143Sb
⑷某些分光光度法是以吸光度(扣除空白)为0.010相对应的浓度值或绝对量为检出限,这是一种实验室间的协定方案。