仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
当前位置: 仪器社区 >质谱 > ICP-MS > 帖子详情

最近做ICP-MS,发现铅元素的校准曲线有点问题

ICP-MS

  • 最近做校准曲线时,发现元素铅的曲线出现一些问题,在这里向各位请教一下是什么原因造成的。

    曲线浓度点:0、5、10、15、20、30、40ug/L,实验中测到最后一个标准点40ug/L的时候,信号值明显跳高,导致曲线r值不能满足分析要求;马上重新测定5、10、15、20、30、40ug/L六个标准点,则40ug/L这个点的信号值恢复正常,相关系数r=0.9998。

    4月22日、4月23日连续两天出现一模一样的情况,太奇怪了,到底是什么原因造成的?

    如下图所示:40ug/L浓度点第一次测定,信号值666936;重测时就降为478425了。

    +关注 私聊
  • 阶前尘

    第1楼2014/04/29

    应助达人

    似乎没有做P-A校正呢

0
    +关注 私聊
  • moviefan

    第2楼2014/04/29

    没做P-A校正会造成第一次测信号值60几万,第二次测40几万?

    阶前尘(jieqian1211) 发表:似乎没有做P-A校正呢

0
    +关注 私聊
  • tuxlin

    第3楼2014/04/29

    应助达人

    会有这种情况出现的,以前也讨论过。也许这个信号刚好落在P-A检测的混合区,稍低一点就用P模式测,稍高一点就用A模式测,如果P-A Factor不对的话,就会出错。

0
  • 该帖子已被版主-阶前尘加3积分,加2经验;加分理由:讨论
    +关注 私聊
  • moviefan

    第4楼2014/04/29

    谢谢,下次实验做下P-A校正。

    tuxlin(tuxlin) 发表:会有这种情况出现的,以前也讨论过。也许这个信号刚好落在P-A检测的混合区,稍低一点就用P模式测,稍高一点就用A模式测,如果P-A Factor不对的话,就会出错。

0
    +关注 私聊
  • nphfm2009

    第5楼2014/04/29

    应助达人

    应该也是没有进行P-A校正引起的

0
    +关注 私聊
  • timstoicpms

    第6楼2014/04/30

    一次进样,通常会重复测试3-4次,获得平均值 和 标准偏差RSD%

    你看第一次40ppb的读数:在这3-4次重读测试时,某几次是Pulse脉冲计数(读数准确),某几次是 Analog模拟计数(因为你没有做 Pulse-Analog Cross Calibration,这是虚高的模拟读数),所以平均下来得到66.69万cps,RSD高达38.31%。

    moviefan(moviefan) 发表:没做P-A校正会造成第一次测信号值60几万,第二次测40几万?

0
  • 该帖子已被版主-jiasheng加3积分,加2经验;加分理由:分析
    +关注 私聊
  • moviefan

    第7楼2014/04/30

    哦,38.31%不是标准偏差RSD,是40ppb这个标准点的计算浓度值与这一溶液配制浓度值(40ppb)之间的相对误差。

    图中“included”打勾√的那一栏,勾选了七个点(包括空白)拟合成了一条校准曲线,根据这条曲线及40ppb这点第一次测定所得到的信号值(666936)计算出浓度值为55.324,55.324减去40的差值除以40即得到38.31%了。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:一次进样,通常会重复测试3-4次,获得平均值 和 标准偏差RSD%

    你看第一次40ppb的读数:在这3-4次重读测试时,某几次是Pulse脉冲计数(读数准确),某几次是 Analog模拟计数(因为你没有做 Pulse-Analog Cross Calibration,这是虚高的模拟读数),所以平均下来得到66.69万cps,RSD高达38.31%。

0
  • 该帖子已被版主-jiasheng加2积分,加2经验;加分理由:回复
    +关注 私聊
  • moviefan

    第8楼2014/05/08

    今天做了交叉校准,发现元素铅的系数变化挺大的,由原来的2万5到2万。

    这是之前的校准图



    这是今天的校准图

    moviefan(moviefan) 发表:谢谢,下次实验做下P-A校正。

0
  • 该帖子已被版主-jiasheng加2积分,加2经验;加分理由:回复
    +关注 私聊
  • hunk

    第9楼2014/05/09

    个人觉得不是P-A校准问题。
    这个信号强度远远达不到切换至模拟计数模式。
    有没有可能是进样系统问题。不知道check时情况与以前有什么区别?
    一般以前测试时强度怎样?

0
    +关注 私聊
  • moviefan

    第10楼2014/05/09

    您说的“check”具体指哪一方面内容?

    hunk(hunk) 发表:个人觉得不是P-A校准问题。
    这个信号强度远远达不到切换至模拟计数模式。
    有没有可能是进样系统问题。不知道check时情况与以前有什么区别?
    一般以前测试时强度怎样?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...