气相面积归一化法测定含量的方法学验证

方法学验证大致是以下几点：

1.准确度

测定已知含量的样品，或用另一方法做对比，如HPLC法或滴定法。

2.精密度

重复样品测定。

3.专属性

向样品中加入杂质或难分离的物质，或将样品降解得到杂质，看分离效果。

4.检测限

稀释一系列样品溶液，信噪比3:1时为检测限。

5.线性

稀释系列标准曲线。

6.范围

看线性的上下限。

7.耐用性

换不同类型的色谱柱等。

应助达人

回答1、2，无法确定所有的成分在该检测器上都有响应啊，而且也不会每个成分的响应因子都为1.

我这个分析方法很简单的，就是进两针样品，看图谱上纯度和总杂质的结果就可以了，没有对照品，也不测试含量

基于这样的原因，面积归一化法是比较粗略的方法，一般用于测定比较纯的样品，误差相对较小。

如果还有其他指标控制的话，这样做也可行的。比如水分就是一个很重要的指标，水在FID上是不出峰的。

比较纯是什么概念？纯度95%以上算不算纯？

比如见到一些面积归一化法的例子，测定是对照品的含量，99.5%以上。

其实反过来看，多少纯度、多大误差是可以接受的？使用面积归一化法测定，是否已经足以控制纯度？这是在选择检测方法的时候就考虑的事情。

举个例子，某原料合成起始原料要严格控制异构体的含量，在0.1%以下。所以单独针对异构体进行检测控制。

感觉不管样品怎么样，纯度作为一个指标，没有必要要求所有杂质都出峰。就算是HPLC，也不是说所有杂质都能检测，如无机杂质、无保留杂质等都可能都会用其他方法检测，然后合并计算。基于水分无机杂质等的考虑，不是还有含量这个指标吗？

关于唐唐说的7个疑问，说说我的看法。
1.待测物质主成分与杂质是否在FID上全部响应？
不能确保，任何检测方法都有其局限性，可以和其他方法一起考虑。

2.杂质的校正因子是多少？
只要是色谱方法，一般都是这样，即能得到杂质对照品的，就做RRF；如果不能，就以未知杂质对待，认为RRF=1。

3.主成分峰与杂质峰是否完全分离？
关于这点，已知杂质好办，只要定个位就好。如果是未知杂质，其实也可以通过精密度、准确度等指标来判断。

4.测得的含量准确度如何？
和HPLC方法一样，做准确度验证就好。

5.杂质的检测限为多少？比如0.1%的杂质是否能有效检出？
做验证就好。

6.重复性？
做验证就好。

7.耐用性？
做验证就好。