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空白试验出同峰是什么原因？

液相色谱（LC）

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  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 测试条件的流动相是 9：1乙腈：水 ，总流速是0.4mL/min。用两个通道进样时平衡系统要花很长时间。后采用过岛津工程师的建议，预先混合好9：1乙腈：水流动相， 再采用单泵进样，结果在4.2min的保留时间出现一个峰，开始以为是样品的杂质。后来直接用配好的这瓶流动相作空白试验，在分别进样5微升，10微升，15微升（ 配好的9：1乙腈：水流动相） 都会在同一地方出峰。而改用双通道进样还是做这个流动相的空白试验却没有这个峰出现。如果是进样针污染，或流动相进了杂质，为什么换成双通道进样方式却不出峰呢？电话咨询过岛津工程师，没有得到合理的解释。现在这里向大家求教。
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  • 该帖子已被版主-三人行加2积分，加2经验;加分理由:悬赏补贴
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    +关注 私聊

  • 小虾米

    第1楼2014/06/17

    这个峰大不？对检测结果有没有影响？

    预先混合好9：1乙腈：水流动相， 再采用单泵进样

    这个方法肯定比另一个好。

    我怀疑，是不是双通道，把峰抵消了？

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  • e_liang369

    第2楼2014/06/17

    极有可能是流动相污染

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  • 三人行

    第3楼2014/06/17

    溶剂空白和流动相要用同一次配制的。

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  • 老多_小多

    第5楼2014/06/17

    你按死体积计算下，应该还是溶剂峰，样品溶剂和流动相肯定还是存在差异

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  • 浪淘沙隐

    第6楼2014/06/17

    请问下楼主，你分别进5微升、10微升、15微升，这个峰的面积有何变化？
    如果也一次增大的话，我觉得应该是流动相被污染了；如果保持不变的话，那应该是泵混合产生的波动。

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  • wajer

    第7楼2014/08/20

    应助达人

    LZ后来是怎么解决了？

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