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求教大神，PBDS、PBDES的超声波前处理问题

左手21

2014/06/18

气质联用（GCMS）

实验室一直是用微波萃取作为前处理方法处理塑胶样品，取样0.5g用14ml丙酮：正己烷1:1微波萃取1H，工作效率太低了，现在想用超声波萃取替代微波萃取，以提高工作速度，担心超声波萃取没有微波萃取效果好，实测值偏低。影响应用，希望有大神指导一下，具体操作方法，如萃取时间，萃取液体积，以及其他要注意的问题。谢谢，

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千层峰

第1楼2014/06/18

PBDS、PBDES有版友用超声波处理样品的。超声时间，温度到了就可以。
你也可以用超声法与回流萃取法做个对比实验。

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缘来如此

第2楼2014/06/18

应助达人

可以参考标准IEC62321 做PBB和PBDE多数用的是甲苯啊，这个甲苯萃取可以用超声波的，超声波丙酮搞好像不太行啊，萃取率肯定低了，本身一些东西在里面溶解的就不太好。
左手21(v2870801) 发表:实验室一直是用微波萃取作为前处理方法处理塑胶样品，取样0.5g用14ml丙酮：正己烷1:1微波萃取1H，工作效率太低了，现在想用超声波萃取替代微波萃取，以提高工作速度，担心超声波萃取没有微波萃取效果好，实测值偏低。影响应用，希望有大神指导一下，具体操作方法，如萃取时间，萃取液体积，以及其他要注意的问题。谢谢，

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gjack

第3楼2014/06/19

之前有过一次草根比对测十溴联苯醚的，我们就是用超声波萃取的。加甲苯10ML用超声波萃取一小时，具体要看样品溶解的怎么样，如果需要可以延长萃取时间。

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蓝是那么的天1188

第4楼2014/06/19

应助达人

主要考虑试剂，超声温度和时长。

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千层峰

第5楼2014/06/19

是的，用甲苯做PBB和PBDE，溶出度会好些。丙酮：正己烷对硬塑料的处理能力有限。
缘来如此(fangchength) 发表:可以参考标准IEC62321 做PBB和PBDE多数用的是甲苯啊，这个甲苯萃取可以用超声波的，超声波丙酮搞好像不太行啊，萃取率肯定低了，本身一些东西在里面溶解的就不太好。

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forth

第6楼2014/06/19

应助达人

找以前有检出的样品，做正交试验。

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jiangwibo

第7楼2014/06/19

超声的话，还是选甲苯做溶剂了，不过有些塑料还是要小心了。楼主还是ABS、PP、PVC等材料分开做方法比对验证吧，万一坑在某个材料上就不划算了。

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千层峰

第8楼2014/06/20

方法验证，要用多种材料来测试啊。不同材料，回收率都不一样。。
jiangwibo(jiangwibo) 发表:超声的话，还是选甲苯做溶剂了，不过有些塑料还是要小心了。楼主还是ABS、PP、PVC等材料分开做方法比对验证吧，万一坑在某个材料上就不划算了。

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zhhanggg

第9楼2014/06/26

_{我感觉微波萃取效率应该高啊，我做过用丙酮超声萃取，样品放在碘量瓶中加丙酮超声时丙酮竟然透过磨口塞挥发完了，用色谱纯正己烷超声2h，效果没甲苯超声两小时好（只做对照，没做回收率，太麻烦），用丙酮和正己烷1:1超声也出现丙酮挥发问题。，有些文献说微波萃取110度 20分钟回收率都很高，只因为正己烷为非极性不能直接微波萃取，所以我之前一直用甲苯超声波萃取的，萃取2h 温度45度，请问楼主微波萃取丙酮正己烷，萃取后丙酮会挥发怎么解决？我这儿没有浓缩之类的设备，萃取完加硫酸离心直接过硅胶柱，丙酮挥发会不会把目标物带走？}现在正打算用乙醇+正己烷微波萃取，希望和楼主共同探讨

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千层峰

第10楼2014/06/27

如果你用顶空瓶装样品和试剂，那不会出现挥发的问题了。

碘量瓶密封性不够好，超声过程中产生大量蒸汽，瓶内压力增大了。。一定要用旋盖，可以重复利用。

如果要用一次性的钳盖，也是可以的。
zhhanggg(v2728572) 发表:_{我感觉微波萃取效率应该高啊，我做过用丙酮超声萃取，样品放在碘量瓶中加丙酮超声时丙酮竟然透过磨口塞挥发完了，用色谱纯正己烷超声2h，效果没甲苯超声两小时好（只做对照，没做回收率，太麻烦），用丙酮和正己烷1:1超声也出现丙酮挥发问题。，有些文献说微波萃取110度 20分钟回收率都很高，只因为正己烷为非极性不能直接微波萃取，所以我之前一直用甲苯超声波萃取的，萃取2h 温度45度，请问楼主微波萃取丙酮正己烷，萃取后丙酮会挥发怎么解决？我这儿没有浓缩之类的设备，萃取完加硫酸离心直接过硅胶柱，丙酮挥发会不会把目标物带走？}现在正打算用乙醇+正己烷微波萃取，希望和楼主共同探讨

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